利用近红外(NIR)一致性检验模型及图谱比对法初筛复方氨酚烷胺片假药的情况分析

[摘要] 目的:利用近红外光谱快速鉴别复方氨酚烷胺片(吉林省吴太医药集团有限公司)的真伪。方法:在4 000～12 000 cm-1范围内对复方氨酚烷胺片进行全谱扫描,建立一致性检验模型,并对图谱进行比对分析。结果:正品复方氨酚烷胺片与其伪品存在着较大差别,利用一致性检验模型及图谱比对法均可以判断。结论:所用方法快速简便,准确有效,是基层查处假冒大品牌药品的有效手段。

[关键词] 近红外光谱(NIR);复方氨酚烷胺片;鉴别

[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)05(a)-056-02

Identify fake drugs and true one of Amantadine Hydrochloride Tablets by NIR (near-infrared) conformity test model and spectrum comparation

WANG Yueqing, YANG Wei

(Dandong Drug Control in Liaoning Province, Dandong 118000, China)

[Abstract] Objective: To identify Compound Paracetamol and Amantadine Hydrochloride Tablets rapidly by near infrared (NIR). Methods: Set up conformity test model by full spectrum in the wave band scope of 4 000-12 000 cm-1, and analyzed the spectrum by comparation. Results: The differences between the true and the fake ones were obvious, spectrum-comparation and conformity test model also could accuracely identify fake drugs. Conclusion: The presented method is convenient and fast with good performance. It is very important to crack-down on fake drugs on the market for grass roots unite.

[Key words] Near infrared (NIR); Amantadine Hydrochloride Tablets; Identification

为提高打击假劣药品力度,保障人民用药安全。由中国药品生物制品检定所研制的近红外(NIR)系统可以对药品进行快速定性、定量分析,且具有药品用量少、无损伤的特点[1]。但现有的法定模型品种和剂型均较单一,一些中药品种和复方制剂都没有收录到法定模型中[2]。笔者结合本地区市场情况,建立了复方氨酚烷胺片(吉林省吴太医药集团有限公司)近红外一致性检验模型。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Matrix-F车载近红外光谱仪;SFDA-Ident软件(中国药品生物制品检定所);OPUS软件(布鲁克公司)。

1.2 试药

复方氨酚烷胺片(批号:081214、0812021、081110、081129、081213、081210,吉林省吴太医药集团有限公司);其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 试验方法及条件

对已知正品样品扫描10次、伪品样品扫描3次。Preprocessing:一阶导+矢量归一化(导数化可消除基线漂移因素带来的影响;矢量归一化可消除光程和样品厚度带来的影响);CI值(一致性指数):6;分辨率:4 cm-1;Regions(光谱范围):4 000～12 000 cm-1;Smoothing(平滑点数):17。见图1、2。

2.2 结果

2.2.1 利用NIR一致性检验模型验证复方氨酚烷胺片(批号:080902,吉林省吴太医药集团有限公司)CI值为119～129,结果溢出>6,见图3,判定为冒充仿制的假药,与正品吴太集团的复方氨酚烷胺片在化学成分或辅料上存在着不一致。

2.2.2 利用图谱比对法进行比较[3] 见图4。由图4可知,①10 500 cm-1左右伪品有明显的尖锐吸收;②8 000～9 000 cm-1区域真品吸收峰形明显,伪品为圆滑曲线;③7 100 cm-1附近伪品有明显尖锐滑石粉吸收峰;④4 000～7 000 cm-1区域伪品与正品不仅吸收峰形状不同,而且吸收强度也有很大差异。

3 讨论

近红外图谱反映的是制剂中活性成分和辅料的综合信息,无论活性成分发生的化学变化,或者辅料发生的物理性质的改变,都会在近红外广谱中有所体现[4-8]。一致性检验模型可以针对特定厂家的特定品种给出高效、准确的结论。即使在没有模型的情况下,用已知正品药物的近红外图谱为参比,直接比对也可以对样品进行初步的分析。

[参考文献]

[1]金少鸿.药品检测车的研制及其作用[J].中国药事,2007,21(7):8.

[2]胡昌勤.药品检测车运行模式的探讨[J].中国药事,2008,22(8):43.

[3]王良金.近红外图谱直观分析法鉴别假药[J].中国药事,2008,22(8):65-66.

[4]王静.利用近红外光谱鉴别多潘立酮片的真伪[J].中国药业,2008,17(17):83.

[5]王良金,李松宾,孟建生,等.近红外图谱直观分析法鉴别假药[J].中国药事,2008,22(8):668-671,691.

[6]World Health Organization. Combating counterfeit drugs: a concept paper for effective international cooperation [EB/OL]. 2006-01-27. http: //www.who.int/medicines/services/counterfeit/en/index, html.

[7]Deisingh AK. Pharmaceutical counterfeiting [J]. Analyst,2005,130:271.

[8]Rodionova OY, Houmoller LP, Pornerantsev AL, et al. NIR spectrometry for counterfeit drug detection. A feasibility study [J]. ACA,2005,549:151.

(收稿日期:2010-01-14)