借鉴国外先进经验 提高含水率检测水平

[摘要]含水率是衡量烟叶复烤产品质量的一项重要指标。学习、借鉴国外的先进经验,试制水分参考样提高含水率检测水平,确保含水率检测的准确性,值得共同研究和探讨。

[关键词]打叶复烤烘箱含水率检测

1打叶复烤行业目前水分检测概况

含水率的高低对烟叶质量有很大的影响,含水率过高,烟叶在较长时间的贮存期间易发生过度醇化甚至霉变,使卷烟产品内在质量和可用性降低;反之,若含水率偏低,则会增加烟叶的造碎,增加卷烟生产的消耗。

烟叶含水率检测方法很多,如烘箱干燥法、红外检测仪法、微波法、电导法、化学法、蒸馏法、电阻率法等,但标准的要求以烘箱干燥法为准[1]。

1.1 国外常用的水分检测设备及参数

随着打叶复烤行业的发展需要,各打叶复烤企业购进了部分国外先进的检测设备,但这些水分检测设备是依照国外的检测标准设计制造,所规定的技术参数与国内行业标准有所不同,检测结果也有差异。

1.2 设备的检测特点(见表1)

2国内水分检测的现状

国内化学分析已由中国烟草总公司青州烟草研究所的烟草成分分析基准样作为比对,而含水率检测国内尚没有相应的标准基准样;从部分打叶复烤企业快速水分检测设备设定的温度、时间分析,相差较大,这从侧面(以快速水分仪的检测值根据慢速烘箱检测值调整)反映出慢速烘箱间检测值有较大的偏差。这给产品工商交接验收、储存安全及使用质量带来一定的影响。

目前,国内打叶复烤企业在水分控制上,大致可以分为三种类型:

①全部采用国际标准方法控制;②国内客户应用行业标准控制,国外客户应用国外标准控制;③应用进口检测设备,按照行业标准控制。

3国内、国外烘箱法水分检测标准的对比

4应对措施

为缩小偏差,最理想的解决方法是建议由权威的烟草研究机构研制出适应国内烟草取样使用的水分标准基准样,供行业内校验各类水分检测设备,统一水分检测的基准。在目前尚不具备条件的情况下,借鉴国外的先进经验,充分利用目前的进口先进设备自制水分参考样,对各烘箱及其它水分检测设备进行含水率校验,是目前解决和缩小水分检测偏差的一种行之有效的方法。

5自制水分参考样

5.1 所用设备及用品

a)费雷斯(美国产)精密烘箱(附专用水分盒)

b)电子天平: 精度0.001g

c)粉碎机(附带3mm或5mm筛网)

d)中号塑料袋(洁净、密封性好)

e)干燥器(内附干燥剂)

f)水分参考样专用瓶(30只,容量500ml、有很好密封性)

g)乳胶手套

h)封口胶带

i)专用箱:盛放水分参考样专用瓶洁净的专用箱。

5.2 水份标准样法―费雷斯烘箱法

a)使用625型费雷斯烘箱:准确称出4份10.000g的水份标准样,每层2各样分别放入烘箱搁架1、2层的中心位置,其它空位用模拟样替代;

b)对水份标准样进行烘箱水份测试(常规操作方法);

c)将标准样测试平均值与标准值进行对照:

测试值偏小,则升高温控器温度或增大空气流速;测试值偏大,则降低温控器温度或减小空气流速,一般情况下,只调节温度。

d)调整温度后重复以上步骤,直至差值在0.20%以内。

5.3 无水分标准样的实验室

5.3.1烘箱风速校验

a) 校验烘箱的温度,达到规定的精度;

b)校验烘箱的风速;具体方法如下:

档板材料:有机玻璃,厚度5mm,开2排等距、孔径为8mm的各4孔;档板的大小根据烘箱样品烤箱的尺寸制作;ALNOR烘箱热风风速测试仪;

c)校验时将孔全部用不干胶带封闭,测风板贴紧烘箱烘烤箱,四周用不干胶带封闭;

d)开启烘箱,预热达规定温度,待设备稳定后开始风速校验;

e)用ALNOR烘箱热风风速测试仪,依次将热风风速测试仪从左到右,从上到下的顺序测量每孔风速,依次以2"、4"、6"、8"、10"、12"的深度测量6次风速,上下两层8孔共48次,每次风速测量完毕及时记录在表格上;

f)每检测完一个孔立即将孔封闭,整个校验过程烘箱的烘烤室始终是密封的;

g)计算风速检测数据;

h)判定标准:合格标准偏差 ≤15% 、平均值(140～160)in / min。

5.3.2 校验烘箱搁架的间距(625型)

a)第一层烘箱搁架:离烘烤室顶部6"±0.25";

b)第二层烘箱搁架:离烘烤室顶部11"±0.25"。

5.3.3 自制水分参照样操作步骤

5.3.3.1 选样

a)等级:一般选用油份、糖份、氯离子含量适中有代表性的烤后上、中、下部的叶片;

建议采用B2F(L)代表上部叶片; C3F代表中部叶片;X2F(L)代表下部叶片;作为各部位烟叶的代表等级;

b)产地:一般取用本地区或加工量比较大的地区烟叶。

5.3.3.2 取样

a)取样地点。用洁净中号密封性好的塑料袋在库存零料箱内烟层中部或在机尾打包处添加烟箱内采集,特别要注意烟样的水分均匀度,采集水分平稳时间段内的样品。

b)取样重量。每个部位烟样取2000g左右,以保证每种样品的最终净重达到1000g(每个部位烟样一次能装满10瓶,每瓶约100g)。

c)样品标识。取样后尽快扎紧塑料袋口,并在塑料袋口附标识上注明等级、产地、年份、生产日期等内容。

5.3.3.3 样品粉碎

a)彻底清洁粉碎机后,开启开关打开样品袋,将少量样品投入粉碎机喂料口内,这部分粉碎后的烟样丢弃不用;

b)在粉碎机的接料口处另置一新中号塑料袋,口衔接在粉碎机的落料口,然后将袋中的烟样少量、均匀地投入到粉碎机喂料口内,直到烟样全部统一粉碎成3mm的颗粒;

c)每个部位烟样粉碎后必须彻底清洁后才可以粉碎下一部位烟样。

5.3.3.4 样品水分的平衡

a)将粉碎后的烟样通过格条分配器分成均匀的2份烟样。(用2只塑料袋循环操作,共循环操作5次以上)。

b)经充分均匀后的装有烟样的塑料袋,压出空气,扎紧袋口,套入到另一塑料袋中,两袋夹层中放入已填写好内容完整的标识,最后扎紧外层塑料袋口。

c)将样袋置于相对平稳的环境中进行水分平衡,每隔24h用格条分配器均匀4～5次(共需进行5次以上),每次操作后必须扎紧袋口。

d)样品最后一次均匀后,将各烟叶部位样品精确称出4份,每份10.000g,用快速水份仪进行水分检测,样品间的绝对误差≤0.2%,即证明其样已均匀平衡,可以进行下一操作步骤,否则重新用格条分配器连续分配均匀,再测试,直至达到规定要求。

5.3.3.5样品分装

a)将密封性良好的水分标样专用瓶用压空吹净,瓶盖用干燥洁净抹布擦净后待用。

b)2人配合分装,1人带上洁净的乳胶手套,打开样品袋,投入一洁净、干燥空瓶(包括瓶盖),一只手用手勒紧袋口,尽量少进空气,另一只手在袋中将水份样瓶装满烟样并初步拧上瓶盖后,迅速拿出交另一人快迅拧紧瓶盖,并用干净抹布清除烟叶颗粒(重点在密封口),用不干胶带沿瓶与盖的中缝粘贴牢固一周半～两周;有条件时,最好用加热熔化后的固体石蜡封口。

c)连续快速将烟样全部分装完毕, 每个部位烟叶的样品装满10瓶,每瓶100g左右,也可以根据实际需要调整数量。

d)在样品瓶的中部贴上标识,内容包括等级、制作日期、有效期、水分标值、编码等,然后将样瓶装入塑料密封袋中,捏紧封口。

e)把所有装满样品的密封瓶集中盛入专用的样品箱内,置于背光、背风、干燥的地点备用。

5.3.4 样品检测

a)开启费雷斯(美国)精密烘箱预热,预热时间1h,在烘箱顶部孔内插入量程为200℃的水银温度计,监控温度。

b)温度稳定在100℃后,打开费雷斯精密烘箱,将待测已准确称量的18个10.000g(每个部位样品6个)的样品。

c)样品摆放顺序

按以下规定放入下列搁层的指定位置上,注意样品之间的间距均匀。共3排,每排3样,具置如下:

第一层搁架,在搁架的中心位置交错放置9个样品:

上部烟样、中部烟样、下部烟样;

中部烟样、下部烟样、上部烟样;

下部烟样、上部烟样、中部烟样。

第二层搁架,在搁架的中心位置交错放置9个样品:

下部烟样、上部烟样、中部烟样。

中部烟样、下部烟样、上部烟样;

上部烟样、中部烟样、下部烟样

样品盘最好预先按规定摆放在样品托盘上,便于快速、方便进出烘箱,待烘箱温度恢复到100℃后开始计时,烘烤2h,每半小时检查温度显示应始终稳定在100℃。

d)烘烤结束后,准时将所需样盘快速放入干燥器内,冷却20min左右以达到室温。

e)在量程为120g、精度0.001g电子天平上称量准确样重,按规定的计算公式计算出含水率。

由表4可以看出,以上三个等级都符合标准偏差

5.3.5 水分值的标定

a)每个部位样品6个(也可以多于6个)试样的水份平均值,作为该部位样品水份的参考值,精确到0.01%。

b)若水份检测值其绝对值误差≥0.20%或检测值标准偏差≥0.05%,则重新检测。

5.3.6参考样的有效期

有效期2个月,过期作废,重新制作。

30天后再次进行检测, B2F测试6个样品,平均值水分为12.16%,标准偏差为0.046%;C3F测试6个样品,平均值水分为12.25%,标准偏差为0.035%;X2F测试6个样品,平均值水分为12.59%,标准偏差为0.032%,以上三个等级都符合标准偏差

60天后再次进行检测, B2F测试6个样品,平均值水分为12.00%,标准偏差为0.015%;C3F测试6个样品,平均值水分为12.13%,标准偏差为0.047%;X2F测试6个样品,平均值水分为12.45%,标准偏差为0.046%,以上三个等级都符合标准偏差

经过60天内3次测试含水率的极差在

6水分参考样的用途

6.1 用于布拉本德快速水分仪校验

布拉本德快速水分仪作为水分快速检测、及时反馈一线操作人员指导生产,用水分参考样校准布拉本德快速水分仪,使其具有较高的准确度,避免了由于慢速烘箱检测时间长而可能造成水分暂时失控的风险;至少每班或加工换等级时校验1次。

6.2 用于慢速烘箱的校验

快、慢速水分检测偏差一般应控制在0.2%以内(以慢速烘箱检测值为准),慢速烘箱检测值作为水分的最终值,其检测的准确性应通过水分参考样校准得以保证,至少每周系统校验1次。

6.3 用于在线水分监控仪的校验

在线水分监控仪作为连续显示瞬时水分值的设备,对相关工段的及时控制参考有很大的作用,可通过水分参考样的对照校验提高其准确度,有利于水分的及时监控,建议每周系统校验1次。

6.4 其它水分检测设备的校验

随着科技的发展和快速检测的需要,水分快速检测仪器的品种和类型越来越多,但由于检测时间的长短与其检测精度是相互矛盾的,也就是说检测时间越短的仪器,其检测精度就越低,可以使用水分参考样解决这一矛盾,建议每班或加工换等级时校验1次。

7参考样的使用方法

7.1 加工不同等级的烟叶时使用相近部位烟叶的参考样校验,以减少误差。

7.2 参考样使用时,将上层2～3cm的烟层丢弃,余下的样品用药匙在瓶内或倒入密封袋中,充分均匀后再行称样使用;每取一次样,及时盖上瓶盖或扎紧密封袋口。

7.3 每瓶水分样一次性使用完毕,使用不完的作废丢弃,也可先称量后放入干燥器中,供短时间内备用。

7.4 每次水分参考样的使用数量

布拉本德快速水分仪:4个(10.000g×4)。慢速费雷斯精密烘箱:4个(10.000g×4)其它校验根据需要自定。

7.5 校验方法

见本文的前面相关内容。

8水分参考样的优势

8.1 制作成本低

国外制作的水分标准样,每瓶(100g)价格25美元左右,而自制水分参考样使用的都是检测部门常用的设备,且烟叶资源成本极丰富,制作几乎可以忽略不计。

8.2 使用及时、方便

国外的水分标准样,从订货到收货,一般需要1～2个月的时间,周期长。

8.3 有效期长

水分标准样品有一定的有效期,自己制作可以制后就用,时间越短,样品的精度也越高。

8.4 足量使用

由于是自己低成本制作,可以增加校验频次、扩大校验范围,可以大量进行校验使用。

9结束语

水分参考样的制作,前后反复试验了数年并进行了多次的改进,基本是成功的,为严格控制产品的水分,提高产品的质量、降低检测成本起到了重要作用。

自制水分参考样与国外的标准样相比,其制作水平和精度尚不尽完善,处于起步阶段,故只能称之为“参考样”。但不断学习和借鉴国外的先进理念和技术、与国际接轨是我们的努力方向。

参考文献:

[1] 国家烟草专卖局科技教育司. 烟叶打叶复烤工艺规范与打叶烟叶质量检验实施指南[M]. 北京:中国农业科学技术出版社,2002.