硫酸―硫脲法对矿物中钼(MO)的测定

[摘要]硫酸-硫脲法检测矿物中钼的含量，方法简单，稳定性好；过氧化钠熔样，热水提取，在9%硫酸溶液中，用硫脲将MO（VI）还原成MO（V），然后与硫氰酸盐生成红色络合物。15min内显色完全，在2～3h内颜色稳定，上分光光度计测定。

[关键词]硫氰酸盐 硫酸-硫脲法 钼

[中图分类号] O657.92 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-2-168-1

0前言

钼，银白色金属，硬而坚韧；熔点2610℃，沸点5560℃，化合价+2、+4和+6，稳定价为+6。钼是一种过渡元素，极易改变其氧化状态，在常温下不受空气的侵蚀，跟盐酸和氢氟酸不起反应，在空气中不易变化，可与铝、铜、铁等制成合金为电子工业的重要材料。元素符号MO。

钼主要用于钢铁工业，其中的大部分是以工业氧化钼压块后直接用于炼钢或铸铁，少部分熔炼成钼铁后再用于炼钢。低合金钢中的钼含量不大于1%，但这方面的消费却占钼总消费量的50%左右。不锈钢中加入钼，能改善钢的耐腐蚀性。在铸铁中加入钼，能提高铁的强度和耐磨性能。含钼18%的镍基超合金具有熔点高、密度低和热胀系数小等特性，用于制造航空和航天的各种高温部件。金属钼在电子管、晶体管和整流器等电子器件方面得到广泛应用。氧化钼和钼酸盐是化学和石油工业中的优良催化剂。二硫化钼是一种重要的剂，用于航天和机械工业部门。除此之外，二硫化钼因其独特的抗硫性质，可以在一定条件下催化一氧化碳加氢制取醇类物质，是很有前景的C1化学催化剂。钼是植物所必需的微量元素之一，在农业上用作微量元素化肥。

1实验部分

1.1仪器与条件

紫外分光光度计：UV-2450 岛津仪器（苏州）有限公司

仪器工作参数：波长类型 点，列名 WL460，波长 460nm，公式 固定波长，曲线次数 1次，样品重复 1次

1.2试剂

（1）过氧化钠：分析纯；（2）无水乙醇：工业纯；（3）硫酸：1+1；（4）硫酸铜：2%；（5）硫脲：10%；（6）硫氰酸钾：25%；（7）酚酞指示剂：0.5%。

1.3分析方法

称取0.1g～0.5g（精准至0.0001）试样，置于30mL刚玉坩埚中，加入2g Na2O2（2.2.1）用玻璃棒搅匀，覆盖1g Na2O2（2.2.1），将坩埚置于已升温至600℃的高温炉中，升温至650℃熔融10min，至熔融物刚呈全熔状态，取出，稍冷放入250mL烧杯中，用50mL热水提取，并用热水洗脱坩埚，将溶液加热微沸1min，如有绿色锰酸根，可加入3滴无水乙醇（2.2.2）还原，冷却后转入100mL容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，干过滤（或静置过夜），吸取澄清溶液10mL于50mL比色管中，加酚酞指示剂（2.2.7）1滴，滴加硫酸（2.2.3）至无色并过量9mL，冷却后，加硫酸铜溶液（2.2.4）2mL、硫脲溶液（2.2.5）10mL，摇匀，放置5min后，准确加入硫氰酸钾溶液（2.2.6）5mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后按所选定的条件上机测试。

1.4标准曲线的配制

在9% 硫酸的介质中，配制标准曲线0 0.2 0.4 1.0 2.0ug/mL

1.5测定

测定标准曲线，观察相关系数，然后对样品进行测定，完毕后打印出结果。

2结果与讨论

2.1标准曲线线性范围及回归方程

2.2相对标准偏差

通过对国家标准物质GBW07241的测定得到如下数据，算出相对标准偏差：

2.3方法准确度

为评价方法的准确度，分别向原液GBW07241中加入10 ug/g，20 ug/g，30ug/g标准MO量，按选定的方法进行标准加入法回收测定，结果列于表3。

3总结

本方法操作简单，回收率为93.33%～109.5%，相对标准偏差1.181%，标准曲线的相关系数为0.99908，线性方程y=0.11639x-0.00395，准确性好，适合矿物中钼的测定。

参考文献

[1]汤成兰，王兆存，刘景华.硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼.[期刊论文].冶金分析2007（11）.doi：10.3969/j.issn.1000-7571.2007.11.021.

[2]期刊论文.分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量.黄山学院学报.2011，13（3）.

[3]期刊论文.浅谈钼的测定.黑龙江科技信息.2011（20）.

[4]会议论文.分光光度法测钼（硫脲还原法）.2007年全国铅污染监测与控制治理技术交流研讨会.2007.