带鱼中微量元素的检测分析

摘要 采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）检测带鱼中的15种微量元素的含量。结果表明：带鱼中含有大量的人体必需元素，其中钾、钙、镁、铁、磷含量尤为丰富，分别达到了3.37、13.07、3.76、2.45、1.82 g/kg；同时也检测到带鱼中砷、汞、铬、镉、铅5种有害重金属部分超出我国无公害水产品有害重金属限量标准，分别为38.73、1.47、0.98、0.14、0.34 mg/kg。

关键词 带鱼；微量元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱；检测

中图分类号 TS207.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）01-0286-01

Determination of Trace Elements in Hairtail by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

LIU Zheng-hua 1 LIU You-tian 2 * LIAO Jie-liang 2 XIE Shui-qing 2

（1 Xiaolan Town Agricultural Service Center of Zhongshan City in Guangdong Province，Zhongshan Guangdong 528415；2 Wuguishan

Agricultural Service Center of Zhongshan City）

Abstract Hairtail samples were digested by microwave digestion，15 kinds of trace elements were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）.The results showed that there were many trace elements of body necessary in the hairtail，particularly in K，Ca，Mg，Fe，P，were determined to be 3.37，13.07，3.76，2.45，1.82 g/kg.The results also showed significantly elevated levels of 5 kinds of heavy metals such as As，Hg，Cr，Cd，Pb，were determined to be 38.73，1.47，0.98，0.14，0.34 mg/kg.

Key words hairtail；trace element；microwave digestion；ICP-MS；determination

带鱼素称“碱性食物之王”，其主要成分为脂肪、蛋白质、维生素、氨基酸和多种矿物质及微量元素，质柔味美，能有效调整酸性体质，缓解疲乏，减少人体对有害物质的吸收，降低胆固醇，对高胆固醇血症和动脉硬化有预防作用，同时也适宜久病体虚，血虚头晕，气短乏力，食少赢瘦，营养不良之人食用。中医认为它能和中开胃、暖胃补虚，还有润泽肌肤、美容的功效。本文采用微波消解法对带鱼样品进行消解，用电感耦合等离子体质谱法对带鱼样液中的K、Ca、P、Fe、Mg、Mn、Zn、Co、Se、Cu等10种微量元素及As、Hg、Cd、Cr、Pb等5种有害元素进行测定，旨在为带鱼的质量评估作参考，并为科学合理地利用带鱼提供理论依据[1-6]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器：Agilent 7500 ICP-MS电感耦合等离子体质谱，美国安捷伦科技有限公司；Milestone ETHOS A微波消解仪，意大利麦尔斯通公司；AB-204-S电子分析天平，梅特勒-托利多仪器上海有限公司；T18 basic匀浆机，广州仪科实验室技术有限公司；Milli-Q Advantages A10超纯水机，法国密理博中国有限公司。

试剂：硝酸，优级纯，德国Merck公司生产；过氧化氢，优级纯，上海远大过氧化物有限公司生产。K、Ca、P、Fe、Mg、Mn、Zn、Co、Se、Cu、As、Hg、Cd、Cr、Pb等15种标准储备液，浓度均为1 000 μg/mL，购于北京国家有色金属研究院；10.0 μg/L ICP-MS调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）；高纯Ar气，纯度大于99.99%。

1.2 检测条件

微波消解样品采用的消解工作程序为：按照120、170、200、220 ℃的步骤程序升温，每次升温过程时间为3 min，每组温度下保持8 min，消解过程共历时44 min，ICP-MS仪器工作参数见表1。

1.3 试验方法

1.3.1 样品消解。先将带鱼样品置于恒温烤箱中烘干，再将烘干后的样品在玛瑙研钵中研碎成粉末，过160目筛，放入干燥器中备用。准确称量制好的带鱼干粉末0.200 0 g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加6 mL优级纯硝酸和4 mL 30%过氧化氢溶液，放置过夜进行预消解，排出硝酸、过氧化氢溶液与样品反应产生的气体，然后将消解罐旋紧，放入微波消解仪中，按照微波消解工作程序升温消解，消解结束待消解罐充分冷却后，在电热板上进行赶酸操作，待样品液变为透明澄清后，用超纯水定容至50.00 mL，上机分析。

1.3.2 标准溶液配制。K、Ca、P、Fe、Mg、Mn、Zn、Co、Se、Cu、As、Hg、Cd、Cr、Pb标准储备液按照国家标准物质研究中心的标准溶液配制方法配制。

2 结果与分析

2.1 准确度和精密度

测定各元素的标准溶液系列，各元素的分析信号值与浓度均呈良好的线性关系，相关系数均在0.999 2以上；在优化的仪器条件下，测定11次平行空白溶液的结果，并计算3倍的相对标准偏差相对应的浓度值为各元素的检出限；对带鱼样品平行测定6次，测得各元素的RSD值在1.23%～4.55%，结果如表2所示。从表2可以看出，各元素的分析结果均表现出较好的稳定性，灵敏度高，准确度和精密度好，表明所建测定方法对带鱼中微量元素的测定准确可靠。

2.2 实际样品分析

利用以上所列的仪器条件，对4类不同品牌的带鱼中15种元素含量进行测定，测定结果如表3所示。测定结果表明：各品牌带鱼中含有大量的人体必需元素，其中钾、钙、镁、铁、磷含量尤为丰富，分别达到了3.37、13.07、3.76、2.45、1.82 g/kg；此外，锰、锌、钴、硒、铜的含量分别达1.03、0.60、0.72、0.23、0.48 g/kg；同时也检测到带鱼中砷、汞、铬、镉、铅5种有害重金属部分超出我国无公害水产品有害重金属限量标准，分别为38.73、1.47、0.98、0.14、0.34 mg/kg，消费者需选择可靠品牌并浸泡水洗干净后方可食用。

3 结论

本文通过对带鱼中微量元素的检测分析试验建立了带鱼中微量元素微波消解-电感耦合等离子体-质谱检测方法。方法准确性好、精密度高，完全能够满足欧盟、美国等国家的进出口限量要求。所建立的多元素测定方法对带鱼的安全消费具有重大意义。

4 参考文献

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基金项目 中山市科技计划项目（2013A3FC0234）。

收稿日期 2013-12-12