甲基百里香酚蓝与铅的络合显色反应及其应用

摘要：随着国民经济的发展，生态破坏与环境污染现状日趋严峻，以大气污染、森林破坏为主的生态环境破坏已成为社会发展中最为严重的影响因素。在诸多大气污染中，铅污染是最为严重的一部分，在污染中主要来源是汽油、柴油的燃烧以及各种废气的排除，然而各种植物在生长中对于存在的粉尘和蒸汽中铅都有着一定的吸收作用，这就造成了植株铅含量增多的隐患。本文就甲基百里香酚蓝与前的络合显色反应进行分析，并提出了相关的应用要点。

关键词：光度法 铅 甲基百里香酚蓝 植物叶片

目前，在制药生产企业发展中，人们对诸多的化学分析进行了深入全面的分析，其中也在许多方面做出了许多实验总结和分析，其中多数都是以全面实验法为主进行分析的。然而条件试验中全面试验法所做的试验次数过多、时间过长而导致了多数药品的浪费，同时也增加了试验费用和缺乏相关试验的准确性，而在试验的过程中利用正交试验则能够有效地避免这些问题和缺陷。为此这种试验方法在进行中采用甲基百里香酚蓝来测定铅的光度法进行实验有着良好的作用效果与应用优势，同时对于其他各种微量铅与相关元素的测试也有着极高的意义。

一、络合反应概述

在目前社会发展中，显色反应大多数都是一种无机反应模式，同时在试验的过程中多数络合物分析而言也都是有颜色的反应模式，因此利用络合反应来判定目前药品中存在的某些特定物质已成为医药生产的主要工作重点，但是这种反应模式还存在着一定的缺陷，即显色反应不全是络合反应，因此我们在工作中需要加以控制和深入分析。

1、络合反应概念

分子或者离子与金属离子结合，形成很稳定的新的离子的过程就叫络合。生成络合物之一。络合物通常指含有络离子的化合物，例如络盐Ag（NH3）2Cl、络酸H2PtCl6、络碱Cu（NH3）4（OH）2等；也指不带电荷的络合分子，例如Fe（SCN）3、Co（NH3）3Cl3等。配合物又称络合物。

2、反应原理

众所周知，白色的无水硫酸铜溶于水时形成蓝色溶液，这是因为生成了铜的水合离子。铜的水合离子组成为[Cu（H2O）4]2+，它就是一种络离子。胆矾CuSO4・5H2O就是一种络合物，其组成也可写为[Cu（H2O）4]SO4・H2O，它是由四水合铜（Ⅱ）离子跟一水硫酸根离子结合而成。在硫酸铜溶液里加入过量的氨水，溶液由蓝色转变为深蓝。这是因为四水合铜（Ⅱ）离子经过反应，最后生成一种更稳定的铜氨络离子[Cu（NH3）4]2+而使溶液呈深蓝色。如果将此铜氨溶液浓缩结晶，可得到深蓝色晶体[Cu（NH3）4]SO4，它叫硫酸四氨合铜（Ⅱ）或硫酸铜氨，它也是一种络合物。

3、化合物

化合物又被称之为配位化合物，凡是有两个或者两个以上的含有孤对电子的分子以及离子配位体，与其进行配合与分析的话，可以使得其中存在的空位电子轨道、中心原子和离子等相互组合而成的综合性单元结构模式，同时其中还带有一定的络合单元结构模式，这种结构通常被我们称之为络离子。电中性的综合单元或者络离子以及相关的相反电荷离子组所构成的物体和相关成分统称被人们称之为化合物。随着近年来社会科学技术的不断发展，络合物的范围也逐步扩大，其中将各种新型的概念和化学成分也被纳入其中，在广义上形成了一种以化学成份为主，以相关结构为辅的新型综合物。在目前的化合物组成分析中，是由单核络合物、螯合物、其他特色络合物。

二、试验部分

1、主要试验仪器和试剂

1.1、在试验的过程中，所选择的仪器主要有：722型分光光度计；原子吸收分光光度计等，尤其是要根据实际情况进行分析，选择更为适合实验的相关仪器，但是根据实际操作经验，我们认为722型分光光度计在实际应用中，对于实验结果的把控可以起到很好的效果。

1.2、所选用的试剂主要有：铅（II）标准溶液：10.0mg/L，称取高纯铅0.5000g，用硝酸（1+1）溶解，定容于500mL容量瓶中，移取1.00mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容。显色剂（MTB）溶液：1g/L，称取MTB0.50g于烧杯中，加水溶解，移至500mL容量瓶中，加水定容。六次甲基四胺缓冲溶液：40g/L，称取六次甲基四胺20g于烧杯中，加适量水，加浓盐酸4.00mI。，加蒸馏水稀释，定容至500mL。邻二氮菲溶液：1.5g/L，称取邻二氮菲0.3750g于烧杯中，加少量水和4滴浓盐酸溶解后，移至250mL容量瓶中，加水定容。

1.2试验方法

于25mL比色管中加入适量铅（II）标准溶液，加人2.0g/L氟化铵溶液2.0mL，1.5g/I。邻二氮菲溶液3.0mL，MTB溶液2.0mL，40g/L六次甲基四胺溶液4.0mL，无水乙醇3.0mL，用水稀至刻度，摇匀，于605nm波长处，用3cmth色皿，以试剂空白为参比测定吸光度，吸收度的在实验数据分析中经常用到，是很容易直观表现实验效果的数据，所以在测定吸光度的时候，我们要更为谨慎细心，不能有偏差，以免影响实验效果。

2结果与讨论

2.1吸收光谱

在六次甲基四胺缓冲溶液的介质中，乙醇存在下，铅与MTB发生灵敏的显色反应，生成一种蓝色络合物，其最大吸收波长为605nm，相应的试剂空白的最大吸收峰位于440nm，对比度为165nm。试验选用605nm为测定波长。

2.2正交试验设计及试验结果

（1）根据影响指标的因素列出因素水平表，因素水平表的准确性在实验中需要我们格外重视，因为因素水平表对于实验结果分析有相当大的影响，准确的因素水平表有助于我们进行更好的实验分析。

（2）根据经验所考虑因素的交互作用的影响可以忽略，根据因素数与水平数，选用L（56）正交表安排试验。

（3）选取因素的最优水平组合。用极差分析方法对试验结果进行分析，根据各因素对吸光度影响的主次关系，选吸光度大的水平，其余按照实际情况选取。最优水平组合为：A2B1C3D5E3F5，即最佳测定铅的条件为：2.0g/L氟化铵溶液2.0mL，1.5g/L邻二氮菲溶液3.0ml，无水乙醇3.0mL，pH6.0的缓冲溶液，1g/L，MTB溶液2.0mL，反应时间5min。

2.3共存离子的影响及干扰的消除

按试验条件，对可能和MTB在酸性介质中共存的离子进行了试验。对10ffg/25mL铅（Ⅱ）进行测定，当相对误差≤±5%时，下列各种离子允许量（以mg/L计）为：K（I）、Na（I）、NH4（10000）不干扰测定。

2.4工作曲线

按试验方法进行测定，绘制工作曲线，在25mL溶液中10～50μg铅（II）服从比耳定律。络合物的表观摩尔吸光系数为1.72×104L・mol・cm/。回归方程y=0.002+0.0904x；r=0.9763。

2.5样品分析结果

取两片树叶并剪碎于小烧杯中，加浓硝酸9.0mL，低温加热至冒棕色烟且试样呈糊状，再加入高氯酸9.0mL直至冒高氯酸烟，溶液澄清取下，冷却，加入2/4一二甲基酚1滴，用浓氨水调至淡黄色，再用硝酸（1+99）调至无色并过量1滴，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容。移取样品溶液5mL于25mL比色管中，按试验方法进行样品测定。同时用KI-MIBK萃取原子吸收光谱法进行了对照测定，两种方法的结果基本一致。检出限为3.9×107mol/L。

2.6样品分析

称取BNS合成样品0.0035g两份，定容至100mI。。移取样品溶液1mL，稀释100倍，按试验方法测定，每份样品平行测定5次，测得平均值为7.6×10和1.6×10-5mol，相对标准偏差分别为4.2%和3.7%。为了检验方法的准确度，用BNS合成样品进行了回收试验。

三、显色反应在药品生产中的应用

所谓的显色反应主要指在被测试的药物体系中加入某种试剂而呈现出的一种其他颜色现象与反应，这种反应方式也被称之为呈色反应。目前的药物反应分许中，常见的反应现象及甲基百里香酚蓝与铅的络合显色反应方式，其中主要是通过在药品中加入甲基百里香酚蓝试剂来对其中存在的铅元素进行分析与计算，并且对其中的存在量和比例进行深入全面的分析与控制。其在目前的实验中存在着诸多的反应方式，但是由于其中存在着一定的隐患与缺陷，使得在应用的过程中控制管理方式还存在着一定的影响。

四、结束语

目前，在化学分析方面所做的许多条件试验主要是利用全面试验法，而条件试验的全面试验法所做试验次数太多，时间长，浪费大量的药品，增加了试验费用，并且有时缺乏准确性，而利用正交试验设计进行光度试验可以克服这些缺点。为此，采用正交试验法对甲基百里香酚蓝测定铅的光度法进行试验就显得十分必要，对于促进药品发展有着重要的促进作用。