离子色谱法测定农田灌溉水中的6种阴离子

摘要：建立了一种无需样品前处理，直接测定农田灌溉水中6种阴离子的离子色谱法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱，EG40在线产生KOH淋洗液，等浓度泵作梯度淋洗。该方法对6种阴离子的检出限为0．008～0．075 μg／L，线性范围高于2个数量级。并将该方法用于武汉市南湖地区水样中阴离子的检测，实际样品的加标回收率在97．0％～103．5％之间，相对标准偏差（RSD）小于5％。

关键词：阴离子；离子色谱法；农田灌溉水

中图分类号：O657．7＋5 文献标识码：A 文章编号：0439－8114（2011）24－5084-02

Determination of Anions in Irrigation Water by Ion Chromatography

YAO Jing－jing1，YUAN You－ming1，WANG Ming－rui1，LIAO Li2

（1．Food Quality Inspection and Testing Center （Wuhan）， Ministry of Agriculture， Wuhan 430064， China； 2． Institute of Agricultural Products Processing and Nuclear－Agricultural Technology， Hubei Academy of Agricultural Sciences，Wuhan 430064，China）

Abstract： A new method was developed for determination of anions in irrigation water by ion chromatography without pretreatment． The separation of anions was achieved on IonPac AS19 column with KOH as gradient elution and the detection was performed by conductivity detection． The detection limits of anions were 0．008～0．075 μg／L． The linear ranges were above two orders of magnitude． The method was applied for the detection of anions in irrigation water in Wuhan． The recoveries of spiked standard samples were 97．0％～103．5％， and relative standard deviation （RSD） of the peak area for the five successive injections of irrigation water was less than 5％．

Key words： anions； ion chromatography method； irrigation water

农田灌溉水中盐浓度过高的危害已引起普遍关注，监测灌溉水中各种离子，特别是F－、Cl－、NO3－、SO42－等阴离子的含量，是衡量农田灌溉用水是否达标的重要条件。因此，建立灌溉水中多种阴离子同时测定的方法显得尤为重要［1－4］。

测定阴离子的方法有分光光度法、离子色谱法等。离子色谱法具有前处理简单、灵敏度高、精确度高，以及较好的选择性，能克服色泽干扰，因而得到广泛的应用。以前报道的直接进样离子色谱法均以Na2CO3为淋洗液，这些方法的不足之处主要在于水负峰大，限制进样体积，从而限制了方法的灵敏度，而且方法受CO32－的干扰较大。有报道指出在淋洗液中加入NaOH，调节淋洗液的pH，可使CO32－的出峰位置后移，从而减小CO32－的干扰，同时相对降低背景电导，减小水负峰［5－8］。

IonPac AS19分析柱是Dionex公司发展的用于检测卤素离子、含氧酸盐的一种新型的离子交换柱，具有容量高、亲水性强等优点。选用该柱作为分析柱，EG40自动在线产生KOH作为淋洗液，25 μL的进样量，通过优化色谱条件建立了测定农田灌溉水中阴离子的新方法，并且应用于实际灌溉水样的测定，得到满意的结果。

1 材料和方法

1．1 仪器与试剂

Dionex ICS2000型离子色谱仪（美国），配有EG40淋洗液自动发生器、DS6型电导检测器和Chromeleon 6．80色谱工作站；IonPac AS19型分析柱（250 mm×4 mm）；IonPacAG19型保护柱（50 mm×4 mm）；ASRS－ULTRA阴离子抑制器（外加水电抑制）；EASY PURE LF型超纯水系统（Barnstead，美国）。阴离子标准溶液购自国家标准物质研究所，所有灌溉水均取自武汉市洪山区南湖地区农田，所用溶液均用电阻率为18．3 MΩ・cm超纯水配制。

1．2 色谱条件

淋洗液为KOH淋洗液，由自动发生器EG40在线自动产生，其梯度程序列于表1中。流速为1．00 mL／min；进样体积为25 μL。

2 结果与分析

2．1 标准品的色谱分离

在上述选定的色谱条件下，取标准混合溶液（10．0 mg／L）进样，标准色谱图。表明在上述色谱条件下，6种阴离子分离效果良好。

2．2 方法的检出限、线性范围和回归方程

在优化的色谱条件下，将配制好的6种阴离子混合标准系列溶液逐一进样，以进样浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。根据3倍信噪比（S／N＝3）计算各离子的检出限。方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限见表2。

2．3 精密度试验

配制0．1 mg／L、1．0 mg／L和10．0 mg／L的3种不同浓度的混合标准溶液，分别进样5次，考察其精密度。结果表明，6种阴离子测定结果的相对标准偏差（RSD）均小于5％。

2．4 加标回收试验

在同一样品中加入不同量的阴离子标准溶液，进行加标回收试验，试验结果表明，本方法测量阴离子量的准确度较高。

3 小结与讨论

农田灌溉水中常含有较高浓度的Cl－、NO3－和SO42－等，因此在测定农田灌溉水中阴离子时，既需要选用柱容量较高的分析柱，同时需要方法有较高的灵敏度。IonPac AS19阴离子交换柱是柱容量较高的分析柱，其固定相由新型超多接枝阴离子交换缩聚物组成，亲水性高，对OH－型淋洗液具有选择性，因此本试验选用IonPac AS19作为分析柱。

该方法具有灵敏度高、操作简单等优点，可应用于实际农田灌溉水中多种阴离子的分析测定。

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