HPLC法测定呋喃苦参黄连素片中呋喃唑酮的含量

【中图分类号】R9 【文献标识码】A 【文章编号】1005-0019(2009)6-0027-01

呋喃苦参黄连素片是由呋喃唑酮、苦参流浸膏、黄连素及辅料等组成的复方制剂,为抗菌消炎药。本法采用HPLC法测定呋喃苦参黄连素片中呋喃唑酮的含量,效果较好。

1 仪器与试药

岛津LC-20AT高效液相色谱仪,岛津SPD-M20A检测器,岛津SIL-20AT自动进样器,岛津色谱工作站。

呋喃唑酮对照品(中国药品生物鉴定所),甲醇、乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯,呋喃苦参黄连素片及阴性由厂家提供。

2 色谱条件

色谱柱:依利特C18(5μ,4.6mm×200mm);流动相:甲醇-乙腈-0.02mol•L-1磷酸溶液(10∶28∶62),流速为1mL•min-1,检测波长为365nm,进样量10μL。

3 方法与结果

3.1 对照品溶液:取呋喃唑酮对照品加N,N-二甲基甲酰胺溶解,用流动相稀释成40μg•mL-1的溶液。

3.2 供试品溶液:取20片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于呋喃唑酮10mg),置50mL量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺适量使呋喃唑酮溶解,加上述溶剂至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

3.3 线性关系考察:精密量取对照品溶液2,5,10,15,20μL进样,测定峰面积,以呋喃唑酮的量(μg)为横坐标(X),峰面积积分值(A)为纵坐标(Y),回归方程为:Y=4826317X-12968,r=0.9999。结果表明呋喃唑酮在0.087～0.868μg内线性良好。

3.4 精密度试验:取呋喃唑酮对照品溶液10?L,重复进样6次,峰面积的RSD为0.08%。

3.5 稳定性试验:取供试品溶液在0,2,4,6,8h时分别测定,峰面积的RSD为0.13%。

3.6 重复性试验:精密称取上述细粉适量(相当于呋喃唑酮10mg),6份,照供试品溶液的方法制备,测定。平均含量为105.7%,RSD为0.74%。

3.7 加样回收率试验:精密称取已知含量的样品适量(相当于呋喃唑酮5mg) 9份,分别精密加入呋喃唑酮对照品溶液(0.5mg•mL-1)10mL,照供试品溶液的方法制备,测定。平均回收率为101.6%,RSD为1.4%。

3.8 样品测试:3批样品结果,见表1。

4 讨论

4.1 取呋喃唑酮对照品溶液在200～400nm波长处进行扫描,呋喃唑酮在259nm与365nm的波长处有最大吸收。由于365nm处吸收度大于259nm处,且附近无干扰,故选365nm为检测波长。

4.2 由于呋喃唑酮在水和乙醇中几乎不溶,在N,N-二甲基甲酰胺中溶解,故选N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂。

4.3 由于呋喃唑酮对光敏感,故制备过程避光操作。

参考文献

[1] 美国药典.30版:2196

[2] 陈新谦,金有豫.新编药物学.14版.人民卫生出版社.2001:90

[3] 郭丹,陈娜娜,晏媛,等.RP-HPLC测定胃必宁片中呋喃唑酮的含量.华西药学杂志.2003.18(1):63-64

作者单位:155100 黑龙江省双鸭山市药品检验所