碳纤维的定性鉴别方法研究

摘要：

本文利用纺织纤维鉴别试验常用方法分别研究了碳纤维的燃烧特征、外观形态、溶解性能，根据纤维的各项特征确定了碳纤维定性鉴别的方法。

关键词：碳纤维；定性分析；燃烧特征；外观形态；溶解性能

1 引言

碳纤维是一种主要由碳元素组成的特殊纤维。分子结构介于石墨与金刚石之间，含碳体积分数随种类不同而异，一般在0.9以上，被喻为当今世界上材料综合性能的顶峰，是21世纪的黑色革命。碳纤维的显著特点是强度高，其抗拉强度在3500MPa以上。模量高，其弹性模量在230GPa以上。密度小，比强度高，碳纤维的密度是钢的1/4，是铝合金的1/2，其比强度比钢大16倍，比铝合金大12倍。同时又具有一般碳材料的特性，如耐超高温，在非氧化气氛条件下，碳纤维可在2000℃时使用，在3000℃下不熔融软化。耐低温性能好，在-180℃低温下，钢铁变得比玻璃脆，而碳纤维依旧很柔软。热膨胀系数小，导热系数大等。由于碳纤维具有诸多优异的综合性能，随着科技的发展，碳纤维的应用领域与日俱增，除了广泛应用于航天等高技术领域，还可以用在文体用品、纺织、医疗器械、生物工程、建筑材料、化工机械、运输车辆等方面，此外在开发不用油的轴承、齿轮、轴瓦、转轴、提升轮等运动频繁、负荷大的零件方面也有很好的前景[1-3]。

目前，学术界对碳纤维的研究多集中于纤维的制备和纤维的应用。随着我国经济的快速发展，碳纤维的应用也日益广泛和深入，研究和开发碳纤维与其他纤维的鉴别技术显得日益迫切。本文采用FZ/T 01057―2007《纺织纤维鉴别试验方法》中纺织纤维鉴别试验常用方法，研究碳的燃烧特征、外观形态、溶解性能，根据纤维的各项特征确定了碳纤维定性鉴别的方法。

2 试验

2.1 试验试剂

硫酸、盐酸、次氯酸钠、氢氧化钠、硝酸、甲酸、氢氟酸、冰乙酸、氢氧化铜、硫氰酸钾、氢氧化铵、N，N-二甲基甲酰胺，二甲苯、丙酮、四氢呋喃、苯酚、四氯化碳、吡啶、1，4-丁内酯、二甲亚砜、环己酮、二氯甲烷、二氧六环、乙酸乙酯。以上试剂均为分析纯。

2.2 试验仪器

CU-Ⅱ纤维细度分析仪等。

2.3 试样

PAN基碳纤维长丝，规格：12K。

2.4 试验结果及讨论

2.4.1 燃烧试验

取少量碳纤维试样，观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征，并做记录。发生现象如表1所示。

表1 碳纤维燃烧状态

由表1可以看出，碳纤维由于其特殊的分子结构，具有非常高的耐热性。碳纤维在接触常规火焰的状态下，不发生熔融收缩、冒烟等现象，在火焰中呈现赤红色，如细长铁丝在火焰中的状态相近，离开火焰后纤维不燃烧、不冒烟、不变形，并且略有辛辣味，这些味道可能与在制备碳纤维的过程中使用的相关油剂产品有关。碳纤维燃烧后的残留物与原状相比，几乎无变化，呈原有状态，这些特殊的现象与目前我们所知的各种纤维有很大的区别，可以为碳纤维的定性提供参考。

2.4.2 显微镜观察试验

在CU-Ⅱ纤维细度分析仪的显微镜载物台上对纤维的外观形态进行观察，可以看到如图1所示的纤维纵面图像为表面光滑、黑而匀的长杆状。此外，按照FZ/T 01057.3―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第3部分：显微镜法》中规定的步骤，对碳纤维进行切片，结果发现碳纤维异常坚硬。相关文献显示，碳纤维具有230Gpa以上的弹性模量，其抵抗外力变形能力较强。高模量的性质使得其横截面切片困难，在纤维鉴定中也可以根据该项特征对纤维进行定性。图2所显示的为纤维的横截面图像，从图2中可以看到，碳纤维横截面为圆形，有不规则的碳末状。碳纤维拥有较高的模量，在实际切片过程中体现了容易脆断，这和碳纤维本身的特性是相符的。

图1 碳纤维的纵面形态

图2 碳纤维的横截面形态

2.4.3 溶解试验

根据FZ/T 01057.4―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》中规定试剂对碳纤维进行了溶解试验。分别在室温和沸煮条件下，观察了碳纤维在不同试剂的溶解性能，具体结果见表2。

从表2中得知，碳纤维的溶解特征与目前我们所知的各种纤维都不同，它不溶于常规试剂，是该纤维定性鉴别的重要依据。同时，表2的结果也可作为碳纤维与其他纤维交织或混纺产品定量分析的重要参考依据。

3 结论

通过对碳纤维的燃烧性能、外观形态以及溶解性能试验，可以发现碳纤维的特殊性能，从而得出其可行的定性鉴别方法。首先通过碳纤维在靠近火焰、接触火焰、离开火焰以及残留物的特征，初步对纤维进行鉴别和区分；碳纤维的外观形态具有一定的特殊性，但是在显微镜观察条件下尚不能完全确定纤维；而根据碳纤维不溶于常规试剂的现象，可最终确认该纤维的种类。此外，根据碳纤维的特殊结构，如红外光谱和拉曼光谱特征峰可以作为辅助的鉴别方法，相关研究需要进一步深入。

参考文献：

[1]黎小平，张小平，王红伟. 碳纤维的发展及其应用现状[J].高科技纤维与应用，2005，（5）：28-34.

[2]郭慧玲，仲伟虹，张佐光，等.几种碳纤维的表面状态表征与分析[J].复合材料学报，2001，（3）：38-42.

[3]高爱君. PAN基碳纤维成分、结构及性能的高温演变机理[D].北京：北京化工大学，2012.

（作者单位：福建省纤维检验局，东华大学）