GB/T 7573―2009《纺织品水萃取液pH值的测定》新标准解读

摘要：

介绍了新标准在技术内容上的调整，通过大量的试验数据分析了试验用水、萃取介质、萃取时间、样品调湿等因素对纺织品水萃取液pH值测定的影响。证明采用0.1 mol／L的KCl溶液作为萃取介质，萃取时间(60±5)min，可以得到满意的数据。

关键词：标准；pH值测定；KCl；萃取介质

国家标准gb／T 7573―2009《纺织品水萃取液ph值的测定》的修订主要参考了标准IS03071：2005《纺织品水萃取液pH值的测定》。与GB／T 7573―2002相比，GB／T 7573―2009进行了重大的技术内容调整，主要修改内容如下

(1)增加了KCl(0.1mol／L)萃取介质；

(2)蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5；

(3)增加了一种标准缓冲溶液；

(4)改变部分试验器具的精度要求；

(5)振荡萃取时间由1h改为(120±±5)min；

(6)要求平行误差不得超过0.2；

(7)取消了样品的调湿要求。

本文主要针对以上的(1)、(2)、(5)、(7)修改的内容进行试验分析，探求更加科学、合理的试验条件。

1　试验部分

本试验部分主要针对标准GB／T 7573―2009《纺织品水萃取液pH值的测定》中调整的技术部分，探讨萃取介质和萃取时间、试验用水，试验时间、样品调湿等因素对水萃取液pH值测定的影响，寻求适用于现代纺织实验室检测的最佳试验条件。试验中除对比的技术条件外，其他技术条件一律按照GB／T 7573―2009的要求进行，不单独特别说明。试验采用4种不同种类产品：样品1－纯棉提花床品四件套；样品2－锦纶花边面料：样品3－纯棉麻灰纱：样品4－学生西服，分别进行试验。

1.1萃取介质和萃取时间的影响

1)三级水(pH值5.0～75)萃取介质

原理：水是极弱的电解质，其电离方程式可表示为：H2O=H++OH-。

实验室三级水的电导率一般在2uS／cm～5uS／cm之间，其作为纺织品萃取液萃取出的离子极为有限，离子强度小，电导率低，电阻高，与测量回路的其他电阻相比已不可忽略；同时，由于液接电势的不稳定会引起pH值的变化，其示值漂移幅度大，不易得到重现的结果。

2)0.1mol／LKCI萃取介质

原理：KCl溶液是典型的中性溶液，为强酸强碱盐，在水中完全电离，但K+和Cl-离子不会破坏H2O=H++OH-的电离平衡，对试液本身的pH值无干扰，因此可以作为离子强度调节剂，增加离子强度，提高电导率，进而提升pH值测定示值的稳定性。

3)试验结果及分析

从表1中可以发现：用0.1mol／L KCl做萃取介质测得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用0.1mol／L KCl作为萃取介质，萃取时间分别为1h和2h时，pH值的测试结果无明显差异。经过多次试验，当采用100mL的0.1mol／L KCl做萃取介质，萃取时间在1h±5min时，即可得到较好的数据。

试验过程中还发现：用玻璃电极测试KCl萃取液的pH值时，测试结果迅速且数值稳定无明显漂移；而玻璃电极测试水萃取介质的pH值时，响应时间较长，数值稳定慢且稳定性差，数据的重现性不好。

1.2三级水pH值的影响

新标准引用了GB／T 6682―2008《分析实验室用水规格和试验方法》，将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5，扩大了试验用水的选择范围。本试验选择pH值分别为5.5和7.5的三级水(标注为A和B)为萃取介质，对试验样品3和样品4，进行萃取液pH值的测定，结果如表2。

试验发现，样品3、样品4经不同区间范围的三级水萃取，萃取液pH值差异不大，均小于0.2pH单位。经过大量的试验证明，三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略。

1.3试验时间的影响

玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取液中浸没一段时间，以使电极得到响应，但是浸没时间不宜过长，否则测试数据会漂移，读数不稳定。

另外试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10min可导致pH值的结果降低0.1以上，超过30min，就可导致pH值结果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液，在空气中暴露30min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下，空气中的二氧化碳或其他酸性(或碱性)气体会溶解在萃取液中，影响溶液中H+的浓度，进而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，国内实验室基本采用开放式的环境对萃取液进行pH值测试，所以应尽可能迅速地完成试验操作以减小试验误差。

1.4样品调湿的影响

GB／T 7573―2009《纺织品水萃取液pH值的测定》取消了对试验样品调湿处理的规定。因为与调湿有关的操作可能会对测试结果产生影响。样品5在北京，天津，潍坊三个不同的纺织品实验室之间进行了比对试验，试验随机采用调湿和非调湿处理，测试pH值发现，萃取液的pH值呈现较大的无规律性差异，其差值最大超过2pH单位。由此可见，试验样品的调湿处理很大程度上会影响到萃取液的pH值，新标准中取消这一规定无疑是更加规范。

1.5其他影响因素

试验样品的制备，萃取液振荡的频率、振幅，电极的选择、保养，试验人员主观判断，实验室环境等因素都会影响到萃取液pH值测定的准确度，实验室工作人员需在日常工作中注意设备和操作的影响因素，如电极的有效期一般为一年，长期使用的电极会出现响应慢、数据漂移等特点，应及时更换新电极。

2　结论

通过试验发现，影响pH值测试准确度的因素有很多。从GB／T 7573―2009《纺织品水萃取液pH值的测定》与GB／T 7573―2002《纺织品水萃取液pH值的测定》两个标准的内容对比出发，设计并实施了大量试验，结果表明：采用100mL 0.1mol／L KCI溶液作为萃取介质，萃取(60±5)min，可以得到重现性好，可信度高的数据，同时可提高工作效率；作为萃取液的三级水的pH值对测试结果无明显影响；萃取液暴露在实验室开放环境的时间长短对测试结果有较大影响。

尽管GB／T 7573―2009《纺织品水萃取液pH值的测定》比GB／T 7573―2002在技术条件上有了很大改进，更加科学合理，但是其具体实施细节还需要明确化，我们期待GB 18401―2003《国家纺织产品基本安全技术规范》在以后的修改完善版本中，引用文件给予具体化。