原子吸收分光光度法测定土壤中的铍

摘要：阐述了用硝酸-过氧化氢电热板消解土壤中的铍，以硝酸钯溶液为基体改进剂采用原子吸收分光光度法测定其含量的方法。通过实验，得到了一种不仅操作相对简便快捷而且赶酸时间短的消解方法，得到的数据准确度和精度也较好，是一种值得研究和推广的测定土壤中铍的方法。

关键词：原子吸收分光光度法；土壤；铍；硝酸钯；电热板消解

中图分类号：X833文献标识码：A文章编号：16749944（2013）08018602

1引言

随着土壤调查和土壤污染治理工作的大力开展，土壤中金属含量的分析测定已成为环境监测领域的重要课题。铍及其化合物毒性很大，已引起广泛关注。因此，快速、准确地分析土壤中的铍含量，对于土壤调查和土壤污染治理工作十分必要。本文通过硝酸—过氧化氢电热板消解并以硝酸钯溶液为基体改进剂采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铍实验，得到了一种操作相对简便快捷的消解方法，值得加以研究和推广。需要注意的是，消解后期需将消解液内残留的酸赶尽，否则会造成样品的空白值偏高，从而导致样品测定值偏低。

2材料与方法

2.1主要仪器设备

石墨炉原子吸收分光光度计（美国瓦里安公司220Z型）；铍空心阴极灯（美国瓦里安公司）。

2.2试剂

铍标准溶液，浓度为1.00mg/L，临用前将其稀释为所需浓度。硝酸，高纯级。过氧化氢，优级纯级。硝酸钯，化学纯级。

2.3石墨炉原子吸收分光光度计测量条件

在分析测定之前对铍元素的干燥、灰化、原子化温度进行了“优化”，选择出了最佳的干燥、灰化、原子化测量条件，表1为“优化”后的测量条件。采用10.0g/L硝酸钯溶液作为基体改进剂。

2.4土壤样品的制备

将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土壤样品经风干（自然风干或者冷冻干燥）后，除去土壤样品中石子和动植物残体等异物，用木棒（或者玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀后备用。

2.5土壤样品的消解

准确称取0.25g（精确至0.0001g）已过100目尼龙筛的土壤样品，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用超纯水湿润后以此加入5mL硝酸和2mL过氧化氢，摇动烧杯使之混匀，静置5min后于通风橱内的电热板上加热（约140℃），当蒸发至尽干状态时，用少量的高纯水冲洗烧杯内壁，继续加热赶酸至尽干状态，再重复赶酸1次，最后用高纯水将消解液溶解后移入容量瓶中，用高纯水冲洗烧杯内壁3～4次，并将洗液也移入容量瓶中，定容至50mL，备用。同时做全程空白实验。

3结果与分析

硝酸—过氧化氢消解体系比传统盐酸-硝酸-氧氟酸-高氯酸消解体系减少了酸的使用，降低了其对人体皮肤、头发等部位的伤害，同时未使用高氯酸，避免了高氯酸杂质对测定可能产生的影响。

用硝酸-过氧化氢消解并以硝酸钯溶液为集体改进剂采用原子吸收分光光度法对中国环境监测总站ESS-2和地质矿产部化探分析质量监控站GSS-7两种土壤标准样品中的铍进行测定，结果见表2。

4讨论

土壤消解是土壤中金属含量分析测定非常重要的前处理过程。本文的硝酸-过氧化氢消解体系与传统盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系相比，操作相对简便快捷而且赶酸时间短，测定结果的准确度和精密度也较好，完全适用于土壤中的铍的测定，同时该方法也值得加以研究和推广。在消解过程中还有一些值得注意的问题。

（1）重复加酸。对于极少数经过赶酸但是未完全消解的土壤样品，可以根据情况再依次加入少量硝酸和过氧化氢，直至该土壤样品完全消解，再重复赶酸2次。

（2）赶酸不尽对样品测定值的影响。消解后期需将消解液残留的酸赶尽，否则会造成样品的空白值偏高，从而导致样品测定值偏低。另外，消解液内残留的酸也会一定程度地缩短石墨管的使用寿命。

收稿日期：20130708

作者简介：寿宗奇（1984—），男，浙江诸暨人，主要从事固体废弃物的处理与处置研究。