活性炭吸附碘量法测定金的方法

摘 要 本文介绍了活性炭吸附碘量法测金的原理和步骤，讨论了各试剂的作用以及实际操作过程中的注意事项，及时控制生产，方法简便、快速、准确。

关键词 活性炭；碘量法；测金

中图分类号：O655 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）14-0128-01

金的分析方法较多，应用比较广泛的有火法试金、活性炭吸附碘量法、原子吸收光谱法等等。其中原子吸收光谱法和火法试金、需要投入数十万元来准备仪器和设备，这种方法生产成本较高，操作手续也非常复杂，而活性炭吸附碘量法测定金，其方法成本低、污染少、方法简便、分析速度快，故而成为了一种较理想、可靠的现场检测方法，被广泛应用在中小型矿山的生产实践中。

1 实验部分

1.1 方法原理

试样用王水溶解，在强酸性溶液中金呈氯金酸状态，可被活性炭富集吸附，同时与大量的杂质分离。所得的吸附金经炭化使其成为单体金（海绵金），再以王水溶解，然后在乙酸酸性溶液中，用碘化钾还原Au（III）为金（AuI），并释放一定量的碘，用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式如下：

AuCl3 + 3KI = AuI + I2 + 3KCl

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6

1.2 仪器与试剂

1）马弗炉（控温800℃）。

2）真空泵30 L/min。

3）抽滤瓶500 mL。

4）吸附柱内径32 mm，高80mm。

5）布氏漏斗：80 mm。

6）活性炭：将AR活性炭放入20 g/L氟化氢铵溶液中浸泡3 h后抽滤，以2%（V/V）盐酸及水洗净氟根。

7）纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。

8）无水碳酸钠（AR）。

9）碘化钾（SR）。

10）氯化钠溶液（10%）。

11）冰乙酸（8%）。

12）EDTA（1%）。

13）淀粉溶液（1%）。

14）王水：盐酸+硝酸+水=3+1+4。

15）金标准溶液：25 μg/mL。

16）硫代硫酸钠标准溶液：

①母液的配制：

称取2.7 g硫代硫酸钠（GR），溶于1000 mL蒸馏水中，需要是煮沸并冷却的，加无水碳酸钠2 g～3 g（防止Na2S2O3水解），搅拌摇匀后备用。

②硫代硫酸钠标准溶液配制：

吸取50mL该母液，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至

2000 mL，加入3 g左右无水碳酸钠，搅拌摇匀待标定。

③硫代硫酸钠标准溶液标定：

吸取金含量为25 μg/mL的金标准溶液5 mL于50 mL瓷坩埚中，平行5份。分别加入1 mL10%氯化钠溶液，水浴蒸干后滴加3滴1：1盐酸，蒸干后再加2滴1：1盐酸。蒸干至无酸味以后取下，分别向坩埚内加温热的乙酸溶液3 mL、氟化氢铵0.1 g、1%的EDTA1mL、碘化钾0.1 g，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加淀粉指示剂1%，继续滴定，接近终点时再充分地搅拌，逐渐滴定溶液由蓝色变为无色，即为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算滴定度T。T=V0*w（Au0）/V其中V0为吸取金标准溶液的体积；w为金标准溶液的浓度；V为消耗Na2S2O3标准溶液的体积；计算之后取平均值。

1.3 实验方法

准确称取精矿10 g，原矿20 g，尾矿30 g，由于本矿山的矿石中硫、碳含量较高，故需将样品置于瓷蒸发皿中，放在马弗炉内680℃下焙烧1小时，待碳、硫和有机物等除去以后将试样转移至250 mL烧杯中，用少量水润湿，加王水40 mL，盖以表面皿置于电热板上煮沸40 min，待金全部溶解，取下以温水冲洗表皿及杯壁，并将不溶残渣搅起，用抽滤吸附装置过滤。

先以5%盐酸洗涤残渣至下滴液及活性炭纸饼均为无色，去掉布氏漏斗，吸附柱内活性炭以温热的2% 氟化氢铵溶液洗涤8～10次，以5%盐酸洗涤8～10次，最后用温热的蒸馏水洗涤5次。将洗净活性炭纸饼移入预先用王水处理净的50 mL瓷坩埚内，低温烘干，大部分炭化后，放入高温炉中于680℃灰化30分钟至灰化完全。

取出坩埚冷至室温，沿坩埚壁加入10%氯化钠溶液3滴、纯王水1mL在水浴上蒸干，滴加3滴1：1盐酸溶液蒸干，再次滴加1：1盐酸溶液至无酸味。

取下加入3 mL 8%的温热醋酸，使可溶性盐类全部溶解，冷至室温，加0.1 g氟化氢铵、1%EDTA1mL、0.1 g碘化钾，摇匀，以硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点，加1 mL 1%淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色退去为终点。

最后计算结果：w（Au）g/t =VT/m其中w为金含量；V为消耗Na2S2O3标准溶液的体积；T为Na2S2O3标准溶液的滴定度；m为试样的质量。

2 技术问题与讨论

2.1 试剂的作用

水浴时加入氯化钠增加了溶液中的Cl- 浓度，由于同离子效应，使得反应更快更完全得向着生成[AuCl4 ]-的方向进行；滴定时加入乙酸，可形成HAc-NaAc缓冲溶液，控制pH值在滴定所需的弱酸性状态；氟化氢铵在溶液中离解出F-离子，可与Fe络合，有效去除Fe杂质并且减少了Fe的黄色对滴定终点的干扰；而滴定前加入EDTA可有效掩蔽灰分中残留的少量Cu2+和Ag+等干扰离子，EDTA有一定的还原性，加入后应尽快滴定。

2.2 讨论

1）样品细度的要求：金在矿石中的分布极不均匀，一般以颗粒、片状物和其他夹杂物的形式存在，故其样品细度均应达到200目，以增加样品代表性。

2）含硫、碳等有机物的矿石试样必须在600℃～700℃的高温炉内焙烧，否则王水不能把金全部溶解而使结果显著偏低。

3）活性炭纸饼应灰化完全，否则黑色碳粒存在严重影响颜色辨别，导致结果偏低。

4）水浴溶金时两次滴加1：1盐酸，最后必须蒸干至无酸味，以完全除去硝酸根，否则会导致结果偏高。

5）滴定时氟化氢铵、EDTA、KI、淀粉溶液要按顺序加入，否则会使杂质金属离子加入滴定，结果偏高。

3 结论

活性炭吸附碘量法测矿石中的金含量，方法简便准确，快速稳定，准确度高，重现性好。经实际方法的考查和生产的实践检验，该方法不仅适用于金精矿、金矿石、各种脉矿地质试样外，同时还可用于氰化后的各种含金物料的测定，测定范围为1 g/t以上。

参考文献

[1]白志明，王凌燕.活性炭吸附-碘量法测定矿石中的金[J].河西学院学报，2011，27（5）.

[2]黄仁忠.碘量法测定金的工作实践[J].福建分析测试，2008，17（2）.

[3]常冀湘.活性炭吸附碘量法测金生产实践[J].河北理工学院学报，2000，22（8）.