海水中总β放射性活度的测定

【摘 要】随着核能技术的发展利用，人们对环境介质中总放射性含量越来越关注。本文从样品处理，效率刻度，仪器稳定性测试，数据分析等方面，介绍海水中总β放射性活度的测量分析工作。

【关键词】海水；总β放射性活度；测定

在环境放射性监测中，当需要迅速检出放射性时，常采用总放射性测量。其意义在于，对大量样品进行分类或筛选，初步判断是否存在放射性污染；当样品中核素大致组成明确时，总放射性测量结果也可以反映各个核素的大致活度水平等。

本文用优级纯氯化钾制作仪器的β活度响应曲线，并通过仪器稳定性试验，进行海水中总β放射性活度的测定，通过对两个点位海水中总β放射性活度数据的分析比较，介绍海水总β放射性活度的测量工作。

1 方法原理

海水中总β放射性活度很低，用蒸发法使放射性核素浓集到固体残渣中，灼烧后制成样品源，用优级纯氯化钾作为参考源，在低本底β测量仪上测量β放射性。

2 试剂和材料

本方法实验用水均为新制备的去离子水，除非另有说明，分析试剂均为确认符合国家标准的分析试剂。

（1）氯化钾（KCl），优级纯；（2）乙醇（C2H5OH），分析纯；

3 仪器和设备

本方法所用仪器设备均为经检定或校准合格的仪器设备：（1）LB770低本底α/β流气式正比计数仪；（2）工作气体：P10 气体 （10% CH4 + 90% Ar）；（3）工作用源： 90Sr-90Y平面β源；（4）分析天平，感量0.1mg；（5）其他器材：电热板；烘箱；干燥器；研体；烧杯；瓷坩埚；样品盘。

4 实验部分

4.1 样品前处理

取50ml已过滤的海水置于已称重的150ml坩锅中，在75℃（水温）下缓慢蒸干，冷却后称量；将坩锅里的残渣用不锈钢勺子刮出、放到研钵中，研细；将研细的残渣转移到已称重且已测本底的测量盘中，加入无水乙醇碾平，在75℃下将其烘干，稍冷后称量记下读数，用耐拉膜封好、放置4小时待测。

4.2 本底和样品的测定

用一个清洁的测量盘测量放射性本底，以计数率表示，重复测量多次计数，确定本底稳定性。

将样品放到测量仪相应的测量通道上测量，测量时间均为100分钟，两个循环。记录计数率和日期。

5 效率刻度

刻度仪器时，样品的厚度不同，样品自吸收的校正就不同，探测效率值就不一样。需要制作一条刻度探测效率随样品厚度变化的效率曲线。

标准曲线的制作：分别称取已烘干、研细优级纯KCl试剂0.05g、0.1g、、0.5g、1.0g、2.0g、放入已编号并测量过本底的样品盘中，加入无水乙醇辗平，烘干后稍冷制成系列标准源，将标准源放入低本底β测量仪测量，依次循环直至每个测量通道对每个标准源进行一次测量。然后对每台仪器的不同测量通道作效率-质量曲线。

表1 β活度刻度曲线测量结果

次数

测量项目 1 2 3 4 5

KCL重量（g） 0.050 0.109 0.503 1.000 2.002

源活度（Bq） 0.7275 1.5795 7.2948 14.4955 29.0127

源计数（cpm） 19.0138 41.2138 175.3238 302.0838 499.8538

效率 0.4356 0.4349 0.4006 0.3473 0.2871

6 仪器稳定性试验

仪器本底和效率质量控制图：使用质量控制图是实验室自我质量控制的一种常用的和比较成熟的质量控制方法。在仪器工作电压和其他可调参数均固定不变的情况下，定期测量仪器的本底和检验源的计数效率，绘制本底和效率质量图。仪器本底和效率控制图，见图1

图1 仪器本底和效率控制图

测量结果表明，仪器探测效率的变化值符合控制限的相关规定，仪器工作状态正常。

7 数据分析

7.1 测量结果

2011～2012年取水点海水总β测量值范围在7.81～9.77Bq/L 之间，平均值为8.57Bq/L。对照点海水总β测量值范围在7.73～86Bq/L之间，平均值为8.53Bq/L。两个点位的监测结果无显著变化。

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