氯乙酸钠两种合成方法经济成本分析

摘 要：就合成方法对氯乙酸钠产率和纯度的影响进行了统计分析，结果表明，合成方法对氯乙酸钠产品纯度没有显著影响，但对产品产率有显著影响。碳酸钠法制备氯乙酸钠的产率明显高于用氢氧化钠法。经成本测算，碳酸钠法制备氯乙酸钠原料成本只相当于氢氧化钠法的65.6％，具有明显的经济优势。

关键词：氯乙酸钠；合成；经济；成本

中图分类号：TU11文献标识码：A文章编号：1672-3198（2008）02-0289-01

氯乙酸钠是白色结晶或粉末，溶于水，微溶于甲醇，不溶于醚、丙酮、苯和四氯化碳。氯乙酸钠的合成一般采用氢氧化钠饱和溶液与氯乙酸醇溶液进行反应的工艺路线。笔者在调研中发现，该合成路线得到的氯乙酸钠产品收率非常低（50％左右），导致制造成本过高，而采用无水碳酸钠代替氢氧化钠饱和溶液，则可以明显提高产率，降低生产成本。本文对两种合成方法进行了比较，对产品收率、纯度差异进行了显著性分析，核算了原料成本，对合成路线的经济效果作出了评价。

1 材料与方法

1.1 试剂

无水乙醇、氯乙酸、氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸银均为分析纯。

1.2 氯乙酸钠的合成

（1）氢氧化钠法合成氯乙酸钠

CH2ClCOOH+NaOHCH2ClCOONa+H2O

称取一定量的氯乙酸溶于无水乙醇，搅拌均匀。缓慢加入饱和氢氧化钠溶液，控制pH值在8-9之间。静置冷却，抽滤，烘干，即得氯乙酸钠白色结晶。准确称重，计算产率（以氯乙酸计）。

（2）无水碳酸钠法合成氯乙酸钠

2CH2ClCOOH+Na2CO32CH2ClCOONa+H2O+CO2

称取一定量的氯乙酸溶于无水乙醇中，搅拌下加入等摩尔无水碳酸钠粉末，不断搅拌至无气体生成。抽滤，烘干，即得氯乙酸钠产品。准确称重，计算产率（以氯乙酸计）。

1.3 氯乙酸钠纯度的分析

将3克氯乙酸钠试样放入500 ml磨口锥形瓶中，加入40 ml 30%（w/w）氢氧化钠溶液，装上冷凝器加热回流10 min。取下冷至室温，加70 ml（2+3）硝酸溶液，转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确吸取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴至略显粉红色（调pH值）。加1ml 5%铬酸钾溶液滴定至砖红色，为终点。

氯乙酸含量（%）=0.1165×250×CVm×25×100

式中：C为硝酸银标准溶液的实际浓度，mol/L；V为滴定是消耗硝酸银溶液的体积，L；m为式样的质量, g；0.1165是1毫摩尔氯乙酸钠的质量，g。

2 结果与分析

2.1 氢氧化钠法与碳酸钠法对产率影响分析

将氯乙酸溶于无水乙醇中，控制浓度（w/v）分别为12.5％、25％、37.5％、50％和62.5％，完全溶解后按照2.2.方法合成氯乙酸钠，结果见表1。

由表1可见，随着氯乙酸浓度的升高，氢氧化钠法合成氯乙酸钠产率呈下降趋势，而碳酸钠法合成氯乙酸钠产率呈上升趋势，总体比较，碳酸钠法的产率明显高于氢氧化钠法。为了进一步比较两种合成方法在测定精密度、产率差异方面的统计学意义，本文进行如下分析。

（1）产率精密度显著性检验。

为了比较两种合成在产率上的差异，首先对两组数据进行精密度显著性检验。样本方差的计算公式为：S＝Σ(x-xa)2n-1，式中S为样本方差，x为样本中测定数据，xa为样本中测定数据的平均值，n为样本数。

依据上述计算公式和表1数据，氢氧化钠法样本方差S1＝3.88，碳酸钠法样本方差S2＝7.43，两组数据的精密度分析采用F检验，则F值：

F=S2S1=7.433.88=1.91

两组数据的自由度均为5-1＝4，查表得F0.1（4，4）＝6.39，由于F计算F表，故两种合成方法对产率测定精密度的影响，在统计学上不存在显著性差异。

（2）产率差异显著性检验。

两种合成方法的产率差异

由表3可知，氢氧化钠法和碳酸钠法对氯乙酸钠纯度影响没有显著性差异。由于产品纯度没有差异，两种方法的制造成本主要从原材料成本考虑。

2.3 氯乙酸钠成本分析

采用氢氧化钠法和碳酸钠法对氯乙酸钠，成本分析见表4。

备注：氯乙酸8000元/t，无水碳酸钠4800元/t，氢氧化钠2600元/t。无水乙醇可以回收套用，原料成本不计其内。

由表4可见，无水碳酸钠法合成氯乙酸钠原材料成本为9856元/t，比氢氧化钠法低5164元元/t，具有很强的经济优势。

3 结论

氢氧化钠法和碳酸钠法对氯乙酸钠产品纯度没有显著影响，但对产品收率有显著影响。碳酸钠法制备氯乙酸钠产率明显高于用氢氧化钠法。经成本测算，碳酸钠法制备氯乙酸钠原料成本只相当于氢氧化钠法的65.6％，具有明显的经济优势。

参考文献

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