苯甲酸类精细化工中间体的合成分析

摘 要：苯甲酸类精细化工中间体是新材料、新医药的重要组成部分，它是化学工业中具有举足轻重的作用。精细化工中间体用途广泛、品种繁多、产业关联度较大，其可以应用于高新技术产业的多个领域，并且可以更好的服务于国民经济的发展。因此，对于精细化工中间体的研究和开发具有重要的意义。

关键词：精细化工中间体；合成；分析

一、前言

精细化工中间体是新材料、新医药的重要组成部分，它在化学工业中具有举足轻重的作用。精细化工中间体具有一定的承上启下作用，它既是精细化工产品的原料又是基础原料的下游产品，具有合成路线选择性广、品种繁多、市场前景好、合成技术不断创新等特点。因此，加快发展精细化工中间体已经成为提升化学工业产业能级、扩大经济效益和调整化学工业结构的战略重点。

二、精细化工中间体的现状

当今，精细化工率的高低对于一个国家化学科技水平来说具有重要的作用，它可以衡量一个国家化学工业发展的水平高低。美国、日本等发达国家，其精细化工水平较高，可以很好的代表世界精细化工的发展水平。医药中间体的发展速度最快，相应的其化学结构和合成过程也比较复杂，导致产品具有较高的附加值。随着医药中间体的不断发展，一些大型的医药中间体公司也开始发展起来，并且有效的促进了技术的创新，更好的满足了消费者的需求。

欧美国家在精细化工中一直处于霸主地位，他们不仅掌握着先进的生产技术和市场，而且还控制着专用和精细化学品的市场和生产。我国的精细化工中间体一般都是从欧美等国家进口，导致我国精细化工中间体的发展速度缓慢。20世纪末由于受到了世界经济不景气和亚洲金融风暴的影响，严重制约了我国精细化工中间体的发展。一些比较有远见的企业借助这个机会开始了相应的整改工作，他们坚持在困境中求变、求发展、求生存，他们开始更多的重视产品的内涵和延伸。现在我国的中间体正处于一个改革和发展的阶段，以更好的适应市场中的激烈竞争。

三、苯甲酸类精细化工中间体的种类

如今市场上精细化工中间体的种类极多，我国就可以生产出数千种以上。精细化工产品的发展主要依赖于低成本、高质量的中间体作为原料，有效的促进了我国精细化工中间体的质量、品种和合成技术的进步。下面对一些常见的精细化工中间体进行简单的介绍。

1.2-氨基-5-硝基苯甲酸

我国苯甲酸的种类很多，用途范围很广，在医药、纤维、染料、胶片和香料等化学工业领域得到了大范围的应用。2-氨基-5-硝基苯甲酸就是其中重要的一种苯甲酸衍生物，他不仅是合成苯并嗪唑酮衍生物和5-2-硫代-4-噻唑啉酮等染料的重要中间体，而且也是合成偶氮染料、各种酯类、活性染料、多种香料等的中间体。2-氨基-5-硝基苯甲酸被认为是一种重要的染料中间体，对它的工艺条件和合成方法进行改进可以更好的促进我国染料中间体的发展。

2-氨基-5-硝基苯甲酸的合成方法如下

（1）Iguchi法：将乙酸酐和2-甲基-4-硝基苯胺反应，把氨基有效的保护起来，然后通过使用高锰酸钾将甲基氧化为羧基，最后将其放在浓盐酸中进行水解得到2-氨基-5-硝基苯甲酸。这种方法的原料比较昂贵，在市场上一般很难买到，操作起来比较繁琐，且合成路线复杂，合成率仅有30%左右，因此很难得到有效的推广。

（2）资料记载其也可以通过使用邻氨基苯甲酸和甲酸反应，邻氨基苯甲酸上的氨基被甲硫化保护起来，然后开始用硝酸硝化，最后将其在碱性或酸性水溶液中煮沸便可得到2-氨基-5-硝基苯甲酸。这种方法的产率得到了提高，可以达到40%以上，但是甲酸比较昂贵，且还要对其进行去水处理，大大的增加了其操作的复杂性和难度。虽然较上种方法有了很大的进步，但还是存在着反应路线较长的缺陷。

（3）通过对上述方法进行改进，可以更好的满足合成的需求。新方法主要使用价格相对比较低廉的乙酸酐通过一定的酰化处理，从而达到保护氨基的作用。随后以冰醋酸作为介质，在混酸的条件下进行硝化，最后将硝化产物放在乙醇溶液中进行一段时间的酸性水解，得到所需要的2-氨基-5-硝基苯甲酸。该种方法的工艺相对比较简单且原料价格比较低廉。用乙醇作为溶解剂进行水解，需要的温度比较低、条件比较温和，水解所需时间比较短，其收取率达到了45.4%。但唯一的缺点是反应步骤比较长。

2.5-硝基水杨酸的合成

5-硝基水杨酸为淡黄色固体，不溶于水但易溶于醚、醇等有机溶剂，熔点比较高，大概在233-235℃，其又名为2-羟基-5-硝基苯甲酸。比较传统的合成方法是通过硫酸和硝酸混合，然后通过酸硝化水杨酸制得。其是合成抗溃肠性结肠炎药奥沙拉嗪和马沙拉嗪的原料中间体。同时也是用于合成颜料和染料等精细化学品的中间体。其具有很大的市场开发前景。

5-硝基水杨酸是重要的医药中间体，在市场中有很大的需求量，具有很大的发展前景。其合成方法为。

（1）直接由水杨酸硝化得到。这种合成方法合成步骤较少且比较简单，但是由于苯环具有一定的定为效应，会引起一定的硝化问题。这种合成方法是目前合成合5-硝基水杨酸最主要的方法。

（2）有选择的催化硝化水杨酸。这种方法是将硝酸铈铵和水杨酸在90%的乙酸中通过聚乙二醇-400进行催化，可以使产率达到63%。该方法操作简单，但是产率相对比较低。这种方法目前还只停留在实验阶段，不能很好的应用于工业化生产。

（3）邻氯苯甲酸硝化-水解法。这种方法与水杨酸直接硝化法相比，具有一定的优越性，主要的不同在于硝化反应具有一定的选择性。在水杨酸硝化法中，非常容易产生3位硝基取代的异构体。邻氯苯甲酸硝化-水解法，其芳环钝化容易受到羟基和氯的影响，硝化反应过程的活性降低，由于氯原子空间位阻的影响，可以增加硝基攻击氯原子的选择性，因此，这种方法可以大大提高产品的产率。

3.1，1-二氯-2-苯基环丙烷

1，1-二氯-2-苯基环丙烷是环丙贝特的中间体，其纯品的报价十分昂贵。国内外对其合成方法的报道比较少，因此为了获得此产品，研究人员经过不断的努力最后研究出了一套方法，该方法合成工艺比较简单，合成原料比较便宜，对开创我国自主知识产权具有重要的作用，同时也很好的促进了我国精细化工中间体的发展。

本次合成的方法是将氯仿和苯乙烯作为原料，在浓碱和催化剂作用下是氯仿不断的生成二氯卡宾，然后通过对苯乙烯双键加成，最后就得到了1，1-二氯-2-苯基环丙烷。这种方法的关键技术就是找到恰当的反应条件，使氯仿最大限度的转化为二氯卡宾，同时又不会发生水解。其中发生反应的时间、温度、催化剂的用量及种类和氯仿的用量是比较关键的因素。

四、结束语

苯甲酸衍生物是一个重要的中间体，被广泛的应用于农药、医药和染料中。当前，我国精细化工中间体逐渐成为全球的主要生产国和供应国，并且生产和流通的规模也在不断的扩大，有效的提升了我国在国际上的竞争力。

参考文献：

[1]嘎玛拉姆.浅谈苯甲酸类精细化工中间体的合成[J].现代企业教育，2012，5（7）：84-86.

[2] ]辛炳炜.离子液体-水体系中二苯甲酮的合成 [J].化学研究与应用，2008，4（3）：44-46.

[3]崔志华，张淑芬.萘酚磺酸类偶氮化合物酰氯化研究[J].大连理工大学学报，2008，13（1）：175-178.

[4]吴玉彬，韩相恩.4-羟乙氧基苯甲酸氢键液晶的合成及表征[J].化工中间体，2009，3（4）：190-192.