北衙矿区样品泡沫塑料富集―硫脲解脱―原子吸收光谱法测金实验条件初探

摘 要：目前王水溶矿-活性炭富集-灰化-复溶-原子吸收仪测定金的分析方法普遍应用在生产实践中，但其检测周期长、影响准确性因数多，劳动强度大。文章介绍了一种新的吸附方法，即采用泡塑富集――硫脲解脱――原子吸收光谱仪测定金的方法研究，从以上方法试验结果来看，其结果质量是符合质量要求，方法的稳定性和准确性是可靠的，通过前期试验，该方法的稳定性、准确性、及时性均能较好地满足生产需要。

关键词：金的测定；活性炭吸附；泡塑吸附；硫脲解脱；原子吸收

1 项目背景及概述

北衙实验室按照现在的王水溶矿-活性炭富集-灰化-复溶-原子吸收仪测定金的分析方法，完成一批样品30件约需要8个小时左右（不含样品的焙烧），主要存在问题：

一是检测周期过长。主要是在金的富集环节操作流程比较长，存在活性炭抽滤吸附过滤速度影响，使用的器皿较多，灰化时易造成损失等。

二是影响检测结果准确性的因素较多。操作过程中稍有不慎就影响到检测结果的准确性。

三是劳动强度大。湿法富集金的方法很多，活性炭吸附是目前国内应用最为广泛的分离富集金的方法，其对吸附条件要求不严，吸附率达99%以上，但是该方法操作繁琐，劳动强度大，流程长，器皿清洗量较大，工作效率相对较低。泡塑吸附法相对于活性炭吸附法吸附条件要求稍严，吸附率略低，但操作简单，劳动强度小，工作效率高，使用设备简单，消耗材料少，结果能满足地质样品中金的测试要求。文章主要从泡塑的选择、泡塑的前处理、溶液吸附酸度、溶液震荡吸附时间、硫脲解脱时间几个方面进行了试验，经过条件试验，确定了各个试验条件，采用原子吸收法进行金的测定，测试结果表明，采用优化之后的实验条件，此方法可用于北衙矿区多金属样品中金的分析测定。

2 实验方法

2.1 仪器与主要试剂

2.1.1 仪器及工作条件

AA-6300岛津原子吸收分光光度计

金空心阴极灯

波长 242.8nm

灯电流 5mA

狭缝 0.5mm

燃烧器高度 7cm

空气流量 15.0L/min

乙炔流量 2.0L/min

2.1.2 主要试剂

泡沫塑料中密度泡塑

1%硫脲+1%HCl解脱液：1g硫脲溶解于100ml 1%的HCl溶液中。

金标准溶液称取纯金粉（99.99%）0.1000g于200ml烧杯中，加入10ml王水，完全溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mg/ml。准确移取该溶液20ml于200ml容量瓶中，以10%王水稀释至刻度，摇匀，该溶液为100μg/ml的Au标准储备液。

2.2 分析步骤

2.2.1 标准曲线制备

分别移取金浓度为100μg/ml的标准储备溶液0.5ml、1ml、3ml、5ml、8ml于100ml容量瓶中，加1%硫脲+1%HCl解脱液溶液定容至刻度摇匀，绘制标准曲线于原子吸收分光光度计上测定试样的含量。

2.2.2 操作步骤

称取10-20g试样于瓷方舟内，将瓷方舟置于马弗炉中从低温升至600-650℃焙烧2h，除尽硫和有机物。冷却后将试样转移至250ml烧杯中，加入2gNaF，用水润湿后加入100ml新配置1+1王水，置于低温电热板上加热微沸50min左右（试液剩余20-30ml）取下加水至100ml。冷却至室温，加入预先处理好的泡塑，用玻棒搅拌挤压排除其中空气使其与被吸附液充分结合，在振荡器上振荡吸附30-40min。取出泡塑，用自来水洗净酸和残渣，并用干抹布或滤纸吸干水分，将泡塑均匀放入已盛有20ml1%硫脲+1%HCl解脱液的比色管中，在水浴解脱10-15min取下趁热用玻棒多次挤压泡塑使解脱液均匀，然后取出泡塑盖上比色管塞冷却至室温后，用原子吸收光谱仪进行测定。

2.3 随同试样做空白

3 条件试验

3.1 泡沫塑料的选择

准确吸取25μg、50μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、400μg、500μg两份金标液加10%王水至100ml，对0.4g中密度泡塑和高密度泡塑进行吸附能力试验。震荡吸附40min，1%硫脲溶液20ml水浴解脱15min，趁热取出泡塑，冷却后用原子吸收测定，结果如下：

中密度泡塑：

高密度泡塑：

实验结果表明：在相同浓度下，中密度泡塑因其孔径大，弹性好等优点其对金的吸附能力强于高密度泡塑，应当选用中密度泡塑为吸附载体。

3.2 泡塑前处理

准确吸取25μg、50μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、400μg、500μg两份金标液加10%王水至100ml，用0.4g中密度泡塑震荡吸附40min，1%硫脲+1%HCl解脱液水浴解脱15min，趁热取出泡塑，冷却后用原子吸收测定，结果如下：

热水洗净不作任何处理

热水洗净-2%NaOH溶液煮沸浸泡20-30min，10%

HCl浸泡20-30min，水洗至中性备用

结果表明：泡塑应采用热水洗净后用2%NaOH溶液煮沸浸泡20-30min除去杂质，油污等有机物，再用10%HCl浸泡20-30min除去铁离子等杂质，水洗至中性再使用为宜（用于生产实验时可用热肥皂水洗净，然后用10%HCl浸泡，洗净即可使用）。

3.3 吸附酸度的选择

准确吸取100μg金标液9份，分别加0%、5%、10%、15%、20%、25%、30%、40%、50%王水至100ml，用0.4g中密度泡塑震荡吸附40min，1%硫脲+1%HCl解脱液水浴解脱15min，趁热取出泡塑，冷却后用原子吸收测定，结果如下：

结果表明：当被吸附溶液的酸度大于25%，泡塑被腐蚀，其对金的吸附能力明显降低，因此应当控制被吸附溶液的酸度在25%以内为宜。

3.4 震荡吸附时间的选择

准确吸取100μg金标液8份，加10%王水至100ml，用0.4g中密度泡塑分别震荡吸附10min、20min、30min、40min、50min、60min，1%硫脲+1%HCl解脱液水浴解脱15min，趁热取出泡塑，冷却后用原子吸收测定，结果如下：

结果表明：当吸附时间小于30min时，由于吸附时间过短泡塑不能完全吸附金，吸附时间过长易导致泡塑被酸溶液腐蚀，应当选择吸附时间在30-40min。

3.5 解脱时间的选择

准确吸取100μg金标液8份，加10%王水至100ml，用0.4g中密度泡塑震荡吸附40min，分别用1%硫脲+1%HCl解脱液水浴解脱5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min，趁热取出泡塑，冷却后用原子吸收测定，结果如下：

结果表明：硫脲水浴解脱10-15min即可，如解脱时间过长，泡塑会反吸附硫脲解脱出来的金造成测试结果偏低。

4 方法验证试验

4.1 本室结果对比情况（精密度及重现性）

称取北衙矿区样品11份和标准样品4份用该法同时进行平行试验，测试结果如下：

4.2 外部结果比对情况

采用北衙矿区30件样品，用本法检测分析后，送外检到中国冶金总局昆明地质勘查院测试中心进行比对，按照DZ/T0130-2006行业标准，其外检合格率为100%。比对结果见下表：

从以上测试结果表明，无论是精密度、重现性、准确性及外检结果均符合质量要求。

4.3 合格率对比

此30件样品，分别用活性炭和泡塑方法进行检测，并与中国冶金总局昆明地质勘查院测试中心进行合格率对比，对比结果如下表：

从上表可以看出，金的检测质量，泡塑吸收方法的质量明显高于活性炭吸附检测质量。

5 结果与讨论

本矿区样品属多金属金矿样，含有较高的褐铁及磁铁成份，考虑到会对结果质量造成影响，故一直以来采用王水溶矿-活性炭富集-灰化-复溶-原子吸收测定金，通过对以上条件试验，并对矿区样及国标样品进行检测，以及送检的外检样品来看，其检测结果质量完全符合DZ/T0130-2006行业标准，相对标准差均小于5%，质量结果稳定、可靠。但在今后的工作中需关注以下几点关键因素：

5.1 选用中密度泡塑为吸附载体，不同厂家，不同批次的泡塑对金的吸附效果有所差异，用于实验之前需做泡塑的吸附能力试验。

5.2 泡塑应采用热水洗净后用2%NaOH溶液煮沸浸泡20-30min，再用10%HCl浸泡20-30min除去铁离子等杂质，水洗至中性备用。

5.3 被吸附溶液的酸度应控制在25%以内。

5.4 选择震荡吸附时间在30-40min，吸附时溶液的温度不能过高，否则会破坏泡塑的结构造成其吸附能力降低。

5.5 硫脲水浴解脱10-15min，解脱时间不宜过长，泡塑会反吸附硫脲解脱出来的金，造成测试结果偏低。

5.6 剪取泡塑时，既要尽可能增大泡塑的表面积，又要保证泡塑在震荡吸附时与被吸附液充分接触，建议泡塑裁剪为长宽高分别为4.5cm*2.5cm*0.8cm平滑的长方形小块。

6 结论与应用

通过对北衙矿区样品采用泡塑富集――硫脲解脱――原子吸收光谱仪测定金的方法研究，从以上方法试验结果来看，其结果质量是符合质量要求，方法的稳定性和准确性是可靠的，可应用推广于矿区样品的检测工作，预计该项目成果：

一是可以缩短金分析的检测周期，提高矿山对及时性方面的要求，一批30件的金矿样品，用此方法，可在4-5个小时内完成；二是可以适当减少员工的劳动强度；三是有利于提高金的检测质量，从外检的合格率对比也可以看出，检测质量有大幅度提高。

通过前期试验，该方法的稳定性、准确性、及时性均能较好地满足矿山生产需要，通过技术方法优化后，该法可在本室推广应用。

作者简介：施玉娟（1986-），女，白族，籍贯：云南鹤庆，学历：本科，现职称：助理工程师，主要从事岩矿分析检测工作。