煤质分析中影响灰分测定的因素

摘 要：煤的灰分是指煤在规定的条件下完全燃烧后残留物的产率。本文从影响灰分测定的要素：升温与控温要求、设备的形式和大小、试样容器及试样量的规定、灰化条件等几方面依据仲裁测定方法―缓慢灰化法，阐述了灰分测定中应注意的问题，以便得到更准确的测定结果。

关键词：灰分测定 升温 控温 煤样厚度 检查性灼烧

煤的灰分并不是煤的固有成分，而是煤中矿物质在一定条件下，经各种物理和化学反应后的产物。在煤质分析试验方法中对煤的非固有成分和特性的分析试验方法，也称煤的规范性试验方法。煤的规范性试验方法，其试验结果是随着试验方法、条件、仪器设备而变，因此在灰分分析试验中，条件不同，灰分产率也不同。

一、灰分测定对仪器设备的规定

高温电阻炉：测定灰分用的高温炉，最高使用温度不超过1000℃，采用电阻丝加热，故称为高温电阻炉。因其炉丝多呈箱形，故又称箱形高温炉或马弗炉。马弗炉要求炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃，马弗炉的恒温区不是固定的，会随马弗炉的使用状况不同而改变，所以应定期测定恒温区。马弗炉的恒温区应在关闭炉下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

马弗炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。用不装烟囱的马弗炉时，由于通风不好，生成的硫化物排除不畅，一部分被灰中的碱性氧化物―主要是氧化钙固定，使灰分偏高。若马弗炉门未留有测恒温区时的热电偶插孔，可用厚石棉板或其他保温材料制成上有大小适当的圆孔的挡板，代替马弗炉门。按照计量部门的规定，高温计应定期检定，至少每年一次。

二、灰分测定中升温与控温要求

缓慢灰化法测定采用三段升温法：将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。

从100℃以下升到500℃时间为半小时，以使煤样在炉内缓慢灰化，防止爆燃，否则部分挥发性物质急速逸出将矿物质带走会使测定结果偏低。

在500℃停留30min的目的是，使煤样燃烧时的有机硫、黄铁矿硫产生的二氧化硫在碳酸盐分解前（500℃以上才开始分解），能全部逸出，否则会因碳酸盐分解产物氧化生成难分解的硫酸盐，增加煤的灰分。而最终温度定为（815±10）℃，是因为在此温度下，碳酸盐分解结束，硫酸盐尚未分解（850℃以上分解），能得到比较稳定的灰分结果。

三、样品的放置与测定要求

标准规定，煤样应置于灰皿中，并摊平，其厚度不应超过每平方厘米0.15g，而不应使用各类坩埚代替灰皿。如使用各类瓷坩埚放置煤样，必然煤层厚度较厚，即使完全灰化，也会因煤样底部生成的硫氧化物被表面灰中氧化钙所固定，从而使灰分值测定结果偏高。

四、灰化条件与结果计算

煤样灰化时，如多个试样置于同一炉中，由于灰化过程中反应产物的相互作用，有可能影响灰分值。特别是煤中含硫量较高及灰中氧化钙含量较大时，影响则更为明显。如果进行重要试验，还是对1个煤样单独进行灰化测定，以避免其他煤样对测定的干扰。

如果燃煤灰分含量大于15.00%，则应进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010 g为止。用最后一次灼烧后的质量来计算灰分含量。在一般性试验中，灰化时间可适当延长，确保灰化完全，这样就免于进行检查性灼烧，以节约时间，又简化操作。当然，对于重要试验，必须进行检查性灼烧，以确保结果准确。

以上为灰分测定中影响灰分结果的几点因素，在煤质分析中对煤中灰分测定必须严格执行分析方法规定的操作条件和程序。

灰分是煤炭中的有害物质，使煤炭质量降低，因此灰分对于评价煤的质量和加工利用起着重要的作用。灰分是煤炭贸易计价的主要指标。在炼焦工业中，灰分过高会降低焦炭的质量，消耗更多的原材料，作为燃料燃烧时，灰分过高会降低热效率，并增加排渣工作量。由此可见煤的灰分测定对煤炭企业经济效益具有极其重要的意义。