TLCS法测定白术炮制前后苍术酮的含量

=摘要：目的：比较白术药材炮制前后苍术酮的含量变化。 方法：采用薄层扫描法比较3批不同产地白术炮制前后苍术酮的峰面积变化。 结果：3批不同产地的白术麸炒品中苍术酮的含量均低于生品。 结论：炮制后苍术酮的含量有所降低，为白术炮制前后质量控制提供依据。

关键词：TLCS；白术；苍术酮；含量

中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1673-7717(2012)03-0515-02

Dermination of Atractylone in Crude And Processed Rhizoma

Atractylodis Macrocephalae by TLCS

CAI Yinyan 1,SHI Tingting 1,CAO Gang 2,ZHANG Xiaoyan 2

(1.Hangzhou No.3 Peoples Hospital，Hangzhou 310009，Zhejiang,China；

2.Zhejiang Chinese Medical University,Hangzhou 310053,Zhejiang,China)

Abstract:Objective:To determine the content of atractylone in crude and processed Rhizoma Atractylodis Macrocephalae．Methods :The 3 batches of Rhizoma Atractylodis Macrocephalae were determinated from different places by TLCS.Results:The peak area of atractylone was all decreased after processing. Conclusion:The contents of atractylone were all decreased after processing, providing a basis for the quality control for pre-and-post-processed Rhizoma Atractylodis Macrocephalae by TLCS.

Key words:TLCS；Rhizoma Atractylodis Macrocephalae；atractylone；content

白术(Atractylodes macrocephala koidz)是一种传统中草药，其根茎可以入药，性温，具有利尿、消炎、抗衰老等功能。现代药理学研究发现，白术挥发油还具有抗炎、抗肿瘤等生理活性。主产于浙江、安徽，以浙江鄞县、新昌地区产量最大，於潜所产品质最佳,特称为“於术”，具有补脾、益胃、燥湿、和中的功效[1]。随着对白术研究的深入，证实它还有镇痛、免疫调节、降血糖、对代谢活化酶的抑制等药理活性，分子生物学方面,最近越来越多的报道证实白术及复方对脑组织和肺组织有较大影响。白术中主要含挥发油、内酯类化合物及多糖，内酯类成分有白术内酯I、II、III，双白术内酯等[2]。白术的炮制方法有麸炒、土炒等，不同的炮制方法对白术的有效成分也有影响[3]，本文首次通过TLCS法比较了白术生品、白术麸炒品种苍术酮含量的变化；为白术炮制提供了一个客观的评价方法。

1实验材料

1.1仪器与试剂万分之一电子天平（梅特勒AL-204），十万分之一电子天平（梅特勒XS-105），超声波提取仪（KQ-100），薄层半自动点样仪（LINOMAT5），薄层扫描仪（TLC SCANNER3），薄层照相系统（REPROSTAR3），甲醇为色谱纯，水为纯化水，其它试剂均为分析纯。

1.2药材3批药材分别为浙江、安徽、河北的药材（浙江中医药大学中药饮片厂提供）。对照药材（中国药品生物制品鉴定所，批号120925-200708）见表1。

表1药材来源和批号

样品来源批号生品S1安徽Y080428生品S2河北祁州Y080506生品S3浙江磐安Y080516麸炒品S4安徽080720麸炒品S5河北祁州080718麸炒品S6浙江磐安0807192方法与结果

2.1样品溶液的制备精密称取6批白术药材粉末0.5g，加正己烷5mL，超声30min,滤过，滤液定容到10mL的容量瓶，备用。

2.2对照药材溶液的制备精密称取白术对照药材粉末0.5g，精密加正已烷5mL，超声30min,滤过，滤液定容到10mL的容量瓶，备用。

2.3薄层条件硅胶G（青岛海洋化工厂）10×10cm薄层板，105℃活化半小时，展开剂为正己烷∶乙酸乙酯（7∶3）[4]，上行展开，展距8cm，取出，晾干，以0.5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇液为显色剂，主斑点显紫红色（苍术酮），结果见插页Ⅰ图1～2。

通过6批样品和白术对照药材的薄层鉴别，结果6批样品和白术对照药材在同一位置上显相同颜色的斑点（紫红色），说明该点为苍术酮。

2.4扫描条件照薄层色谱法(2005版中国药典附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：λs=560nm，λR=700nm，狭缝5.0mm×0.3mm,比较白术炮制前后苍术酮峰面积的变化，反映苍术酮含量的差异，结果见插页Ⅰ图3和表2。

表2炮制前后苍术酮的峰面积

样品来源峰面积生白术安徽5817.6麸炒白术安徽4640.7生白术河北祁州2694.9麸炒白术河北祁州1795.3生白术浙江磐安5391.0麸炒白术浙江磐安4987.23讨论

显色剂的选择：分别用5%香草酸硫酸溶液、0.5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液显色。结果表明喷0.5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液显色斑点清晰而且不需要加热，而喷5%香草酸硫酸溶液加热使斑点清晰显色，挥发性成分加热之后斑点扩散且会挥发，难以用薄层扫描而且会对结果产生影响，故选择显色剂为0.5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液。

通过比较薄层扫描后苍术酮的峰面积，结果表明3批不同产地的白术麸炒品中苍术酮的含量均低于生品，且河北药材的含量显著低于安徽和浙江产，说明不同产地白术化学成分的含量有所差异。

采用薄层扫描法比较了白术炮制前后苍术酮的峰面积，结果表明麸炒后苍术酮的峰面积均比生品小，说明炮制方法对所含成分种类影响不大，主要影响成分的含量，这可能是由于白术中挥发性成分苍术酮不稳定，遇热、见光易分解产生内酯类成分[4-6]，为白术炮制提供了一个客观的评价方法。

参考文献

［1］国家药典委员会. 中华人民共和国药典：1部[S].北京：化学工业出版社，2005：68.

[2]言丽娜. 苍术、白术中有效成分研究及中药材元素指纹图谱的建立[D].湖南师范大学硕士学位论文，2008：5.

[3]Tsutomu O.Identification Tests of Aristolochic Acid in Crude Drugs by Reversed-Phase TLC/Scanning Densitometry [J]. Journal of Health Science, 2006, 52(1): 78-81.

[4]Dong H, He L, Huang M, Dong Y. Anti-inflammatory components isolated from Atractylodes macrocephala Koids[J]. Nature Product Resesrch, 2008,22(16):1418-27.

[5]李伟，文红梅，崔小兵，等.炮制对白术中白术内酯II含量的影响[J]．中药材, 2006，29(5)：497.

[6]于永明，宋长义，贾天柱，等.白芷炮制品的质量标准研究[J]. 中成药，2005，27(6)：669.