油页岩含油率测定方法研究

摘要：通过大量对比试验证明，用汽油代替甲苯对油页岩含油率测定过程中水分进行分离，用无水乙醇代替丙酮对干馏管进行清洗，消除甲苯和丙酮对人体的伤害。

关键词：含油率 含水率 汽油 甲苯 丙酮

【分类号】：TE622.3

龙口矿业集团有限公司是全国唯一海滨矿区，随着煤炭资源日益枯竭，集团公司领导根据实际情况，加大了对油页岩的开发利用，成为山东省唯一一家油页岩炼油企业。在对油页岩开发利用过程中，油页岩含油率是一项重要考核指标。油页岩含油率测定方法采用低温干馏法。

一 、干馏过程

在进行油页岩含油率测定过程中，试验过程按国标GB/T480-2010《煤的铝甑低温干馏试验方法》要求进行：在最初的15-20分钟内，使温度升到260℃，之后严格控制升温速度，保持5℃/分钟，520℃后停止加热并保温20分钟。

龙矿集团油页岩干馏过程特点：温度在120℃时，开始有水汽析出；150℃时，大量水分析出；400℃有少量焦油析出，并有半焦气味产生；450℃开始有大量焦油析出，半焦气味较浓，至520℃保温20分钟，干馏过程结束。干馏全过程开启通风橱。

二、干馏总水分测定

干馏结束后，向盛有干馏冷凝物锥形瓶中加入50ml甲苯或二甲苯，并与水分测定管连接，进行油水分离，测定含水率。

三、试验过程中，甲苯及丙酮替代物的选择

按国标要求，进行总水分测定使用的溶剂为甲苯或二甲苯。甲苯对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用，长期接触可发生神经衰弱综合症，皮肤干燥、皲裂、皮炎等症状。随着人们自我保护意识的增加，对有机药品的接触防范心理较重，给工作带来一定难度。为了消除甲苯对身体的伤害，我们选择了甲苯、二甲苯、石油醚、工业溶剂油、97#无乙醇汽油进行对比试验。经过多次对试验结果的对比分析，甲苯、二甲苯平均蒸馏时间为20-30分钟，石油醚蒸馏时间为60-90分钟，工业溶剂油和汽油蒸馏时间为40-60分钟。在保证试验结果准确性和安全性前提下，考虑以上各有机溶剂对人体的最少危害以及试验时间，最后选择用97#无乙醇汽油代替甲苯进行干馏总水分测定。

试验结束后，在对干馏管进行清洗时，标准要求用丙酮进行清洗。但丙酮对中枢神经系统有抑制、麻醉作用，高浓度接触对个别人可能出现肝、肾和胰腺的损害，长期使用会对人体造成一定伤害。为了消除丙酮对工作人员的伤害，我们分别用无水乙醇、95%乙醇、汽油对干馏管进行清洗，经过对比，无水乙醇和汽油清洗效果较95%乙醇好，但汽油使用过程中气味较大，且残留物多、存在一定安全问题。无水乙醇清洗效果好并且安全，蒸发快，有利于干馏管内水分快速蒸发。

四、用汽油代替甲苯进行蒸馏总水分测定对设备的要求

用甲苯进行水分测定，所用加热设备为功率可调电炉。用汽油进行水分测定，所用加热设备为功率可调电热板。电炉为明火加热，升温速度快。有机溶剂用明火加热本身存在一定安全隐患。电热板为电热传导加热，升温速度温和，没有明火，适合对有机溶剂进行加热。从安全角度考虑，将电炉改为电热板。根据电热板大小，对蒸馏用支架进行改造，将蒸馏管进行串联，可同时进行多个试验，提高了工作效率。

五、试验数据对比

通过大量试验，从试验时间、试验结果精密度和准确度等方面对汽油和甲苯水分测定结果进行对比分析，结果均符合国标要求。

六、试验过程注意事项

⑴、注意安全，加强汽油的保管和使用。汽油虽然较甲苯毒性低，使用更安全，但由于是有机易燃物品，使用过程中仍要加强对试验人员的安全教育。

⑵、电热板使用过程中，注意温度的控制。电热板加热较电炉加热升温速度慢，但保温效果好，使用过程中，要随时注意温度变化，如果蒸馏过程中，从冷凝器下端滴下的液滴数超过2-4滴/秒，应换抵挡加热或改用沙浴加热、电热板上垫隔热板等方法降低加热温度。

⑶、空白的测定。由于市售97#汽油质量不一，每次购回后，都要进行空白值的测定。在相同的试验条件下，将空锥形瓶中加入50ml新购入的汽油，进行含水率的测定，测得的水分值为空白值，每次试验结束，应将总水分值减掉空白值水分作为干馏总水分。

⑷、试验结束的确定。蒸馏开始30分钟后，每隔3分钟左右观察水分测定管一次，当连续观察三次，水分测定管中的水分值不再增加，且汽油变得澄清时，即可停止加热，结束试验。

七、结论

彻底消除了甲苯和丙酮对人体的伤害，节省试验费用，试验结果符合要求。经过多次试验对比，选择97#无乙醇汽油进行油水分离，试验结果准确性和精密度均符合标准要求。汽油较甲苯价格更便宜并更容易购买（因为甲苯是有机易燃物品，价格比汽油贵且购买时受到一定条件限制，手续繁琐）。消除了甲苯和丙酮对人体的伤害，保证了工作人员身体免受伤害，是一种无形的价值。

参考文献：GB/T480-2010《煤的铝甑低温干馏试验方法》