煤质检验中的细节探讨

摘要：对煤质检验中不同操作细节对检测结果造成的差异进行了分析。

关键词：煤质检验 空干基水分

中图分类号：P618文献标识码： A 文章编号：

煤质检验中有很多操作环节可能引起数据的偏差，这些环节可能是容易忽视的，也可能是错误的操作，下面就我所发现的细节问题进行简单分析。

一、称量环节对检验结果的影响

1. 这里从空干基水分Mad的检验开始分析。

A. 检验室某日测得四个煤样的Mad值（表2称I组）分别是4.65, 0.44，4.16, 3.67。其操作方法：105-110℃烘干1小时，从烘箱中取出后不经干燥，约1分钟后“手可拿起”即开始称量，约1分钟称量结束，Mad值计算结果如上。

B. 为了解引起的偏差，取同样4个煤样，各取平行样，105-110℃烘干1小时，从烘箱中取出后立即放入干燥器，15分钟后，达室温称量，Mad结果分别是2.72,8.64,2.44,2.33.

C. 经检查性干燥得到的最终数据（表2称II组）：3.08, 8.94，2.60，2.52 。三组数据如表1:

三组数据差别显而易见。A组数据高于C组的程度高低不等，这与称量时的温度有关。

A组数据值很高，产生的原因之一是称量方法的错误。高于室温称量使称量结果偏低，从而使Mad值偏高；之二是操作错误，首先煤样不放入干燥器中会不断吸潮，另外不进行检查性干燥，游离水干燥不完全，而通常一小时不会干燥完全。后面两项操作错误使Mad值偏低。天平在称量物高温时称量对错误结果产生主导作用，使Mad值大大高于真实值（也使分析天平失去了其精确的作用）。这样的操作可能在某一时间上两种趋势抵消，使得出的结果比较接近真实值，但是这样的操作不只是粗略同时也是错误的。空干水的结果对干燥基灰分Ad和空干基挥发分Vad，无水无灰基挥发分Vdaf，氢元素含量以及发热量的值都有影响，这样做的结果不能正确反映煤质状况。

Mad值经检查性干燥后的最终结果虽有增高，但仍与检验室结果有很大差距，可见检验室的这种操作很不足取，违背了天平的使用方法，也不符合空干基水分的分析原理。

两种Mad值对其他工分值产生影响，在认为Aad，Vad值正确的前提下，不同结果如下：

从表2看出，Mad值偏高，引起一系列值的改变，空干基低位发热量结果偏高。

同样的称量方式和操作方式应用于灰分、挥发分的检测，同样产生错误结果。

以灰分为例，取同一分析试样，一次同时分析十五个灰分，分成三组，一组烘后马上干燥，二组过五分钟后干燥，这两组室温称量；三组不干燥，在能拿起时称量，得到三组空干基灰分Aad数据（表略）分别为：一组平均值20.85，二组平均值20.84，三组平均值20.22。

可以看到：烘后立即干燥和五分钟后干燥Aad值差别不大，第三组Aad值明显减小。不干燥会造成试样吸潮，质量增加，但同时高温称量使称量值降低，其幅度大于吸潮的增重程度。这种称量方式使空干基灰分Aad值偏低。

从空干基水分和灰分的对比检测中看到，煤质检验是一种科学实践，称量操作必须严格。

二、检查性灼烧的问题

上面实验数据已经证明Mad的检验中必须要进行检查性干燥，在灰分的检验中检查性灼烧是否同样必不可少呢？笔者使用仲裁法和快速灰化法多次检验灰分，并做检查性灼烧，发现检查性灼烧后质量变化很小，多数在正负0.0002之内，甚至不变，个别变化大的也在0.0010之内，所以笔者认为，在非仲裁性的检验中，或没有精确计量要求的一般性检验中可以不进行检查性灼烧。

能造成数据波动的操作只有快灰B法炉门前的灰化阶段，因此在快灰操作中，炉门前的操作很重要，只要操作缓慢，灰化充分，结果十分稳定，不会有很大波动。

三、操作环节中的时间问题

操作中，各个环节的时间长短对结果会有什么样的影响呢?

Mad的检测中，很显然，如果时间太短，水分蒸发不完全，结果偏低；如果时间太长会造成成分的氧化也会使结果偏低，所以不宜随便增减时间。

灰分产率由加热速度、加热时间、通风条件等因素决定，所以灰分的检测中，500℃和815℃度两个温度点及这两点的恒温时间十分重要。由于碱金属氧化物和氯化物在700度以上部分挥发，所以规定的815℃温度点不能过高，时间应该充分且不能过长，否则必然造成产率的变化；另一个重要的温度点是500℃，这个温度黄铁矿硫已经分解完全，碳酸盐刚开始分解。增加500℃的灼烧时间有利于硫的充分释放，减少硫酸钙的生成，应该是有利检验的，但是过多的增加时间，反应不能向下进行，没有必要。因此灰分的两个时间点的长短应该严格把握。

GB/T212-2008要求：挥发分的测定时间是7分钟，精确到秒。那么超时会造成怎样的影响呢？简单的实验即可看出结果。见表3。

显而易见，超时会造成Vad和Vdaf值增高。检验室检验中常常几组挥发分同时做，往往先放入后拿出，后放入先拿出，造成时间不均，有长有短，结果必然产生偏差。因此挥发分的检验中，每次只能进行一组实验。

综上所述，目前的检验室操作方法首先造成Mad值偏高，从而造成其他相关错误，因此检验室拿出的空干基低位发热量的检测结果一直偏高。一组由同一分析试样，检测时间相近得到的比较结果如下：

从表中可以看出，这几个煤样采用两种操作方式，发热量的差值在145~436J/g之间不等。

参考文献：[1]GB/T212-2001煤的工业分析方法[S]

[2]段云龙 煤炭试验方法标准及其说明[M]北京 中国标准出版社 2004