微波消解—氢化物原子荧光法测定小麦麸中总砷

摘要：小麦麸是小麦在加工过程中最主要的副产品，含有丰富的膳食纤维和B族维生素，是食物正常代谢中不可缺少的营养成分[1]。小麦麸分为饲用和食用两类。饲用主要做为单一饲料或配合饲料的原料，食用是指可以用做生产食品的原料或食用菌类产品的培养基。但我国目前只有《饲料用小麦麸》行业标准，还未颁布小麦麸国家标准。所以测定小麦麸中总砷的含量对于保证食品安全，推进麦麸的利用，为制定食品以及饲料中砷的限量标准有重要意义。本文就微波消解-氢化物原子荧光法测定小麦麸中总砷进行探究。

关键词：微波消解 小麦麸 中砷

中图分类号：TS21 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2013）16-0015-02

砷及其化合物一般都有毒性，《饲料用小麦麸》、《饲料卫生标准》中规定，砷含量≤2.0mg/kg。目前，砷的常用分析方法有：氢化物发生原子吸收法、氢化物原子荧光法、色谱一原子吸收联用技术、分光光度法和砷斑法等。本文应用微波消解-氢化物发生原子荧光法，对小麦麸中微量的砷测定进行了研究。

1 材料与方法

1.1 样品制备；取小麦2kg左右，去除杂质后，加水润麦12h后，用实验磨粉机制粉，得到小麦麦麸，备用

1.2 仪器与试剂

（1）试剂：硝酸（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；盐酸（优级纯），昆山金城试剂厂；硫脲（分析纯）天津；氢氧化钠（分析纯）上海纯晟精细化工科技有限公司；硼氢化钠（分析纯），国药集团化学试剂有限公司，正辛醇（分析纯）天津化学试剂厂；砷标准储备液： 1mg/ml（国家标准物质研究中心），实验用水均为去离子水。

（2）仪器：小型实验磨粉机，德国brabender；sw-4微波消解仪，德国berghof；AFS一920型双道原子荧光光谱仪，配备砷编码空心阴极灯，北京吉天仪器有限公司；验粉筛一套，上海嘉定粮油仪器有限公司，实验用玻璃仪器均使用15%硝酸浸泡24h。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 微波消解条件（如表1）

1.3.2 原子荧光光谱仪条件

灯电流：As 60mA；负高压：300V；炉温：200℃；炉高：8mm；载气流量.600ml/min；屏敝气流量：1000ml/min；读数方式为峰面积；测量方法为标准曲线法。

1.4 样品处理及测定

称取0.5000g左右样品于消解罐中，加入浓硝酸5ml，加内盖，盖上铝防爆膜，按照表1所示的程序消解。反应结束后取出消化罐，置于冷水中30min。将消解溶液转移至50ml广口三角瓶中，放在电热板上赶酸，待液体体积近1～2ml时，取下冷却，用水少量多次将消化液转入50ml容量瓶中，加入5ml 5%硫脲溶液，用水稀至刻度，加2-3滴正辛醇，混匀备用，30min后上机测定，同时做试剂空白实验。

2 结果与讨论

2.1 小麦麸粗细度的影响

小麦麸分别过CQ27（69目）、CB30（76目）、CB36（91目）、CB42（107目）四种规格的验粉筛，取筛下物进行消解，不过筛的小麦麸做对照，测定总砷的含量，比较不同粒度的小麦麸对总砷萃取效果的影响。

结果表明，在相同条件下，过CB27、CB30和CB36筛的小麦麸比对照样品萃取率高，但过前三种筛对萃取总砷效果无明显差异，但随着粒度的减小，小麦麸中总砷砷的萃取率增大。故本实验采用通过CB42的验粉筛的筛下小麦麸为实验对象。

2.2 硝酸与过氧化氢用量的影响

本文试验了添加不同体积硝酸和过氧化氢对小麦麸中总砷萃取率的影响。增加溶剂用量有利于传质和提高溶解度，但用量太多微波能与质量比会减小，影响萃取效果，同时造成试剂浪费，也会影响消解效率。过氧化氢主要是提高消解罐中的压力，加快消解速率。由表2可以看出，在本文采用的微波消解程序中，添加过氧化氢，对总砷萃取率影响不大。添加三种体积的硝酸，对总砷萃取率无显著差异，故本实验采用添加2ml硝酸直接消解的方法。不但可以节省化学试剂，并能省去排酸的过程，提高萃取效率。（如表2）

2.3 线性范围和检出限

在1—10.0μg/kg的范围内，测总砷的标准曲线线性均良好，相关系数为0.9991。标准曲线方法，以3倍截距计算，总砷的检出限分别为0.10μg/kg。

2.4 精密度及准确度

实验取6份不同的小麦麸样品，分别测定6次作精密度试验，总砷的相对标准偏差为3.0%—5.3%。在6种不同样品中加入与之相近的砷标准溶液进行测定，做准确度实验，各种样品的总砷回收率为90.4%一102.8%。测总砷时，由于有标准物质，可以进行准确度的验证。本实验采用小麦粉[GBW（E）080684]作为质控样，测定结果为0.103mg/kg[标准值为（0.11±0.02）mg/kg]，在正常值范围之内。

3 讨论

原子荧光光谱法测定小麦麸中总砷的方法具有灵敏度高、检出限低、线性关系好、方法快速简便等优点[5，6]。采用微波密闭消化法处理试样，以本文所选定的条件：过CB42的验粉筛，加2ml硝酸于高压消解罐消化，按照国标规定的仪器条件对试样进行测定，准确度、精密度及回收率较好，完全能满足检测的要求。

参考文献

[1]郭祯祥，李利民，温纪平.小麦麸皮的开发与利用[J].粮食与饲料工业，2003，No.6：43-45.

[2]GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定.

[3]NY/T119-1989饲料用小麦麸.

[4]GB 13078-2001饲料卫生标准.

[5]刘明.氢化物发生原子荧光法测定大米中砷和汞含量[J].安徽工程科技学院学报，2004.19（2）：64-66.

[6]李静娜.双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞[J].中国卫生检验杂志，2001，ll（1）：51—52.