二氧五环生产中的质量控制分析

摘 要：介绍了二氧五环产品工艺生产过程及质量控制分析项目。总结了二氧五环质量控制分析项目的原理、方法，利用“中性水”来解决非水体系中pH值测定难题，指出了二氧五环控制分析和产品质量的关键因素。

关键词：二氧五环 生产 质量控制

中图分类号：TQ252 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2012）11（b）-0033-02

1 工艺过程质量控制

1.1 二氧五环反应

二氧五环反应过程中，50%～60%浓度的甲醛溶液与工业乙二醇在催化剂硫酸的作用下，以1∶1的摩尔比分别送到二氧五环反应器中，反应生成浓度为55%～70%的二氧五环溶液。催化剂硫酸含量对二氧五环制备具有十分重要的意义。利用离子色谱法测定硫酸含量，能及时的为生产提供可靠数据。该方法简便快捷，分离效果好，灵敏度高[4]。

1.2 二氧五环浓缩

反应生成的55%～70%的二氧五环溶液，经过冷凝器和循环泵输送到浓缩塔，浓缩塔再沸器采用蒸汽加热。塔顶得到含量约为90%的二氧五环和9%水组成的气体，经浓缩塔冷凝器冷凝进入受槽。而塔底大部分甲醛、水与少量的乙二醇经输送泵被送去甲醛回收槽，进行甲醛回收。

浓缩塔顶二氧五环浓度采用气相色谱法分析，采用TCD为检测器，填充柱为分离柱。

1.3 二氧五环萃取

来自上个工段的二氧五环溶液送至萃取塔，经过45%的氢氧化钠溶液萃取，在萃取塔内分离水和二氧五环。在二氧五环萃取塔中，塔底剩余溶液中含有大量水和30%的氢氧化钠，经输送泵可被送至回收液储槽再利用，而萃取塔塔顶溶液为95%以上浓度的二氧五环送至倾析器，再送至萃取物储槽，经脱重塔入料泵送至精馏塔再精制。

萃取工段中氢氧化钠浓度是工艺控制关键点。可采用酸碱滴定方法测定其浓度。

1.4 二氧五环重沸物脱除

萃取液经脱重塔入料泵送至二氧五环重沸塔，由脱重塔再沸器进行加热，塔顶将二氧五环与重沸点物如氢氧化钠，甲酸钠，乙二醇等物分离。二氧五环由塔顶经脱重塔冷凝器和受槽，定期将重沸物由塔底送至反应器受槽回收二氧五环。

重沸物脱除中需要检测甲酸钠、乙二醇等重沸物的含量以观察重沸物脱除的效果，可采用气相色谱法进行分析和测定。

1.5 二氧五环轻沸物脱除

二氧五环轻沸塔用来脱除二氧五环中轻沸物。精制后的二氧五环尚有少量轻沸物如甲醇，水等，由受槽经脱重塔回流泵送至轻沸塔，将这些轻沸物从塔顶蒸出经脱轻塔冷凝器冷凝后进入受槽，再送至二氧五环萃取塔回收。从轻沸塔底出来的产品为浓度大于99.9%的二氧五环。

二氧五环在精制过程中体系pH值对产品的稳定有至关重要的作用，直接决定着二氧五环产品的质量。产品体系pH值需控制在7±0.5才能使产品体系稳定易于保存。

2 二氧五环质量控制分析

2.1 pH值

2.1.1 测定原理

2.1.2 实验仪器和试剂

2.1.4 结果及讨论

按照实验方法对高纯二氧五环样品pH值进行测定，测定结果列入表1。

结果表明，用“中性水”测定二氧五环pH值结果稳定。

2.2 二氧五环成分及纯度测定

2.2.1 方法

用气相色谱法，以氢气为载气利用自动进样器将二氧五环样品进入填充色谱柱，经分离后用TCD检测器检测，可以对二氧五环产品中甲醇、水、甲缩醛、三聚甲醛、乙二醇等物质进行含量分析。

2.2.2 仪器

2.2.3 操作步骤

（1）打开安捷伦联机工作站，选择进样信号基线。

（2）点击“打开”，选择合适的标样方法。

（3）更改实验信息及文件前缀。

（4）检查方法栏中各项条件是否符合工作要求。

（5）择先前建立的分析方法，待色谱仪基线稳定后，用自动进样器进行样品分析，保存谱图数据，谱峰认峰正确后，由工作站自动积分，并计算出分析结果。

2.3 二氧五环成品中水分测定

2.3.1 方法

3 结语

通过催化剂硫酸含量、萃取剂氢氧化钠溶液含量、精馏后pH值大小的控制，可以得到纯度较高、杂质较少的成品二氧五环。二氧五环成品通过纯度、微量水分、微量甲醇、微量甲醛等指标的检测确保二氧五环成品质量达标。

参考文献

[1] 邵琦瑜.浅谈二氧五环工艺生产过程及物质特性[J].科技传播，2011，6：96.

[2] 邵琦瑜.二氧五环反应原理及试剂的选择[J].中国高新技术企业，2011，6.

[3] 刘继泉，胡广镇，郭晓莹.反应萃取精馏技术生产二氧五环的工艺研究[J].青岛科技大学学报（自然科学版），2010，6：598-602.

[4] 曹志奎，葛沛沛，高洁，等.聚甲醛生产中硫酸含量测定方法改进[J].河南化工，2012（1，2下）：43-44.