时间：2022-10-18 09:01:16
[摘要] 目的 建立检测制剂中尼莫地平的专属性方法。方法 采用液相色谱法。选用ODSC18柱,以0.01 mol/L醋酸铵(用冰醋酸调节pH值为3.5)乙腈(30:70)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长237 nm。结果 尼莫地平在进样量为0.08～0.8 μg范围内线性良好(r=0.999 4),回收率为99.0%(n=6)。结论 该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析制剂中的尼莫地平。
[关键词]尼莫地平;HPLC法
尼莫地平(nimodipine)为双氢吡啶类钙离子拮抗剂,选择性的作用于脑血管平滑肌,扩张脑血管,增加脑血流量,显著减少血管痉挛引起的缺血性脑损伤[1],在临床上广泛应用。关于尼莫地平及制剂的含量测定方法多采用HPLC法[2],但对于通脉舒胶囊中尼莫地平的含量测定方法未见报道。笔者采用高效液相色谱法对其中的尼莫地平进行了测定,所用方法简便、重复性好、测定结果准确,现报告如下。
1 仪器与试药
液相色谱仪(日本岛津LC2010AHT);尼莫地平(中国药品生物制品检定所,批号为100341200301);通脉舒胶囊(市售);所用试剂乙腈为色谱纯,其他均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:ODS C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:以0.01 mol/L醋酸胺溶液(用冰醋酸调节pH值为3.5)乙腈(30:70)检测波长237 nm;柱温为室温;理论板数按尼莫地平峰计算应不低于2000;流速:1.0 ml/min;进样量:10 μl。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取尼莫地平对照品适量,加流动相分别稀释成0.2 mg/ml的溶液,作为储备液。精密量取储备液5 ml,置25 ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
2.3 标准曲线的制备 分别精密量取储备液1,3,5,7,10 ml,分置25 ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。照2.1色谱条件分别进样10 μl,记录色谱图,以进样量为横坐标(μg),色谱峰面积A为纵坐标绘制标准曲线。计算尼莫地平的回归方程分别为
A=2.911 6×106•C+2.150 1×104 r=0.999 4
结果表明,尼莫地平在进样量为0.08～0.8 μg范围内线性良好。
2.4 样品的含量测定 取本品10粒,倾尽内容物,研细,精密称取约相当于1粒的量,置50 ml的量瓶中,加流动相适量,超声10 min使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取5.00 ml,置50 ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,照2.1项下的色谱条件测定其含量。
2.5 重复性试验 取供试品20粒,倾尽内容物,研细,精密称取约相当于1粒的量,5份,按2.4项下方法测定,结果尼莫地平含量为16.2 mg/粒,RSD为0.63%。
2.6 加样回收率的实验 取已知含量的供试品20粒,倾出内容物,研细,精密称取约相当于0.5粒的量,6份,分置50 ml的量瓶中,加流动相适量,超声10 min使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取5 ml,置50 ml的量瓶中,分别精密加入上述对照品溶液的贮备液各3,5,6 ml,依2.4项下测定法测定,计算回收率,平均回收率为99.0%,RSD为0.45%(n=6),图谱见图1。
3 讨论
3.1 尼莫地平在光照条件下易产生光解产物,本试验所有的操作均应在避光条件下进行。
3.2 尼莫地平的紫外最大吸收波长在237 nm和358 nm,故选择237 nm波长为测定波长。
参考文献
[1] 张振荣,张岩,刘新.尼莫地平在脑血管病临床应用新进展. 医学综述,2003,9(1):4950.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2005年版二部.化学工业出版社,2005:166167.
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