牛黄净脑片的薄层色谱鉴别

[摘要] 目的：建立牛黄净脑片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对处方中的大黄、栀子进行定性鉴别。结果：牛黄净脑片薄层色谱中大黄和栀子成分荧光斑点显色清晰，阴性对照品无相应斑点。结论：此鉴定结果准确、方法简便、重现性好，可作为牛黄净脑片的质量控制标准。

[关键词] 牛黄净脑片；薄层色谱；鉴别

[中图分类号] R917[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2007）06（b）-156-01

牛黄净脑片质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第13册[1]。处方由牛黄、黄芩、栀子、大黄等25味中药组成，具有清热解毒、镇惊安神的功效，可用于热盛所致的神昏狂躁，头昏目眩。现行标准仅制定了片剂的常规检验[1]，难以达到控制药品质量的目的。本文按《中国药典》2005年版一部附录项下Ⅵ B薄层色谱法对处方中的大黄、栀子分别进行定性鉴定，方法简便、结果准确、重现性好。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

超声波处理仪（上海科导超声仪器有限公司SK1200H型），电热恒温水浴锅，三用紫外分析仪（上海嘉鹏科技有限公司ZF-6型）,电热恒温干燥箱（哈尔滨理化仪器厂GW-06A）。

牛黄净脑片供试品：唐山天恩药业有限公司，批号0404001；阴性对照为齐齐哈尔市药品检验所中药室自制；大黄（批号0922-9803），栀子苷（批号110749-200511），上述对照药材及对照品均为中国药品生物制品检定所提供。所用试剂均为分析纯（天津市光复精细化工研究所）。硅胶H、G板（青岛海洋化工厂分厂）。

2 结果

2.1 大黄的薄层色谱鉴别

分别取供试品及不含大黄的阴性对照品各10片，除去糖衣，研细，粉末加甲醇40 ml，超声处理 40 min，过滤，滤液蒸干，残渣加水20 ml、盐酸1 ml，置水浴上加热回流30 min，放冷，用乙醚分2次振摇提取，每次20 ml，合并乙醚液，挥干。残渣加三氯甲烷2 ml溶解，分别作为供试品及阴性对照溶液；另取大黄对照药材2 g，加甲醇20 ml同法制成对照药材溶液，另取大黄酸、大黄素对照品，加甲醇分别制成1 mg/ml的溶液。分别吸取供试品及阴性对照溶液、对照药材溶液10 μl，对照品溶液5 μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60 ℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置于365 nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点。经氨气熏后，置日光灯下检视，斑点显红色，阴性对照品无相应斑点（图1）。

2.2 栀子的薄层色谱鉴别

分别取供试品及不含栀子的阴性对照品10片，除去糖衣，研细，粉末加石油醚（60～90℃）30 ml加热回流30 min，滤过，取残渣挥去石油醚，加无水乙醇30 ml,加热回流30 min；滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2 ml使其溶解，分别作为供试品及阴性对照溶液。另取栀子苷对照品加无水乙醇制成1 mg/ml的对照品溶液，分别吸取供试品及阴性对照溶液10 μl, 对照品溶液5 μl,点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3∶1）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以硫酸-乙醇（1∶10）溶液，置105 ℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品则无相应斑点（图2）。

3 讨论

在大黄的薄层色谱鉴别中，展开剂配制后应充分放置分层，否则斑点分离效果较差。喷硫酸-乙醇溶液显色，不宜过多，加热时间不宜过长，否则会导致斑点板面炭化，不宜分辨斑点。

[参考文献]

[1]中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生部药品标准（中药成方制剂，第13册)[M].1997.34.

（收稿日期：2007-04-01）

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