煤中氮元素含量测定影响因素

[摘 要]煤中具有多种多样的元素构成，其中也包括氮元素的影响，氮元素在燃烧过程中会产生一定的氮氧化物和氨等物质，对于环境会产生一定的负面影响。因此在实际生产过程中必须对煤的氮元素含量进行测定，确定其中的氮元素含量指标，采取适当处理措施，避免对于环境造成较大影响。

[关键词]氮元素；测定；影响因素

中图分类号：G62 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）25-0389-01

煤中氮元素的主要来源是由于成煤植物中含有的蛋白质经过复杂的物理和化学变化形成的，大部分是以有机的形式在煤中存在。在煤燃烧之后氮元素将会形成一定的氮氧化物，是导致目前温室效应的主要因素，同时对平流层的臭氧也会造成很大的影响，形成臭氧空洞，严重影响世界的环境问题。煤燃烧过程中产生的一些氨产物，能够对燃煤设备产生一定的腐蚀作用，但是氨具有其独特的性质能够被人所利用，因此可以根据测定出氮元素的含量来推测其氨的含量，从而有效的进行吸收和利用。一般情况煤中氮的含量比较低，一般在2%左右，在测定过程中需要对其影响因素进行准确的判断，加强对于数据准确性的控制。

1 氮元素含量测定概述

1.1 基本原理

首先将煤样与催化剂进行混合，利用浓硫酸进行消化和处理，充分的将其中氮元素转化成硫酸氢铵，然后将过量的混合碱溶液加入其中，进行加热处理进行蒸馏，使溶液中的氨以气体形式排除再用硼酸进行吸收，最后利用一定浓度硫酸溶液进行滴定，测量计算其中氮元素的含量。

1.2 反应的基本方程式

2 测定过程中影响因素

2.1 消化反应的温度和时间

在进行消化反应时使用的主要材料由无水硫酸钠、硒粉和硫酸汞共同组成。在利用硫酸对样品进行煮沸的过程中，利用无水硫酸钠的主要目的是提高浓硫酸的沸点，将反应温度提高到较高的水平，从而使反应时间大幅度缩短。使用硒粉的目的是使其与硫酸反应生成亚硒酸，同时在贡盐的共同作用下形成硒酸，硒酸的最大作用是对于有机物的分解具有良好的催化作用，能够对反应的顺利开展产生积极作用，同时还能保证样品中的氮元素溶解的完全性。通过对所有材料作用的分析可以了解到，在反应中需要加强对于反应温度的控制和时间的把握。在温度方面，一定要对其进行全面的控制，保证其加热速度在一个均衡的水平进行，缓慢的进行加热，避免温度过高导致的浓硫酸挥发严重，导致样品的反应程度不完全，影响测定最终结果。在消化时间方面，重视反应时间的影响，不能将反应时间进行的过场，导致硫酸铵分解，在于碱溶液反应时不能充分实现，导致结果不准确。除了要关注消化反应过程中的温度和时间因素之外，还要观察消化完成之后煤样的透明度情况，通过透明度的情况来反映出反应的进行程度。如果反应已经进行了足够长的时间，仍然存在部分的颗粒状物质，可以适当加入混合剂之后，再加入一些反应的催化剂来进一步帮助试验进行，缩短煤样的消化时间。

2.2 重视蒸馏反应之前的准备工作和药品质量

在进行药品的蒸馏反应之前需要进行一定的准备工作，首先进行一定时间的空蒸来检查试验装置本身的气密性情况，认真观察在胶皮管的连接处是否存在漏气的情况出现，如果存在需要进行更换之后在进行蒸馏；同时利用空蒸能够将水中的碱性物质排出，防治碱性物质对硫酸的消耗，导致测定结果出现误差。在空蒸时要控制体积的因素，尽量大于200ml，在空蒸完成之后，如果临时有其他情况发生需要将冷凝管拔开来防止倒流的情况出现。在蒸馏煤样时一般要控制体积在80至100ml之间，冲洗冷凝管不能过多，避免对于溶液的浓度造成影响，使测量结果不准确。

在蒸馏反应时使用的是氢氧化钠和硫化钠的混合物，首先利用氢氧化钠来中和消化反应中的硫酸，使溶液的整体酸碱度呈碱性。如果在蒸馏过程中没有加入过量的碱溶液，那么硫酸根将会在水溶液中呈现白色油状物质残留子啊冷凝管下端，对于整体测量结果的准确性造成影响。为了避免汞离子和氨形成络合物，加入硫化钠，硫化钠和汞盐将会形成沉淀，为氨的蒸馏效果进行保证，但是由于硫化钠本身的容易受到风化和水解作用，因此在使用完毕之后必须进行严格的密封处理，如果在使用时发现硫化钠已经出现风化水解，则不可以继续进行测定，虽然之后没有发生变化，但是实际的硫化钠浓度已经降低，不能保证反映效果，对于最终结果的准确性造成影响。

2.3 滴定反应的指示剂

在进行滴定反应时需要通过指示剂来确定实际的反映情况，在该反应中利用的是次甲基蓝和甲基红的混合液，从理论上分析，虽然甲基红能够单独的进行知识，但是由于其变色的敏感度不高，因此在终点处的标志不够明显，为了避免在这一环节出现误差因此选择采用两种混合液来指示反应终点，而且其颜色变化为从绿变灰，观察起来具有明显的对比性。一般情况下在配置指示剂时，是按照一比一的比例进行混合，但是如果出现指示剂向硼酸中加入没有出现绿色，而出现的是灰色时，终点的判断难度将会较大，其原因可能是由于空气本身的湿度造成的影响使称重出现误差，这种情况说明PH值本身存在一定的偏差，因此重新配置时需要注意其用量情况，从而更准确的确定滴定终点。

2.4 标定硫酸的滴定液的基准物质

在对硫酸滴定液进行标定时，一般选择碳酸钠来作为基准物质，但是由于碳酸钠的吸湿性明显因此必须在使用之前进行预处理，将其放置在130度条件下烘干一小时，达到恒重后，做好密封，放在干燥器内进行冷却。严格重视称重过程中的数据准确性，将0.7ml的浓硫酸用甲基橙作为指示剂滴定至呈现橙色为止，应当注意的是由于碳酸钠和硫酸反应会生成一定量的二氧化碳气体导致溶液呈酸性，导致过早呈现橙色，因此必须对溶液进行煮沸操作将二氧化碳去除到溶液之外，这是溶液的颜色将会恢复成黄色，然后继续进行滴定至出现橙色，将两部分的硫酸用量相加来计算。

3 结束语

加强对于煤样中的氮元素分析，避免对于环境造成过多的影响，同时在进行氮元素测定时，不能盲目的进行，一定要重视药物的具体情况，对于容易出现变质反应的药品进行严格检查，避免由于药品浓度误差而导致的测定准确度问题。同时严格按照相应操作规范进行操作，对每一个步骤的具体作用进行了解，防治顺序出现错误而产生误差，降低人为因素带来的影响，保证氮元素的测定准确度能够达到要求范围。

参考文献

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