头孢羟氨苄制剂的含量测定方法改进

摘 要 目的：优化头孢羟氨苄制剂的含量测定方法。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.5)-乙腈(98：2)为流动相；检测波长230nm。结果：该方法线性范围为0.2～1.0mg/ml，r=0.9996，精密度、稳定性、加样回收率、重现性均符合要求；所测样品含量均符合药典要求。结论：该方法可以用于头孢羟氨苄制剂的含量测定。

关键词 头孢羟氨苄 高效液相色谱法 含量测定

试剂与仪器

头孢羟氨苄颗粒(欧意药业，批号064070901，064070902，064070903，规格0.125g)，头孢羟氨苄胶囊(欧意药业，批号052070101，052070102，052070103，规格0.25g)，头孢羟氨苄片(欧意药业，批号003070901，003070902，003070903，规格0.25g)，头孢羟氨苄对照品，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品，α-对羟基苯甘氨酸对照品，磷酸二氢钾，氢氧化钠，乙腈，LC-2010A高效液相色谱仪。

方法与结果

色谱条件：色谱柱，C18(VP-ODS，150mm×4.6mm，5μm)；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.5)-乙腈(98：2)为流动相；流速0.7ml/分；检测波长230nm。

含量测定：取头孢羟氨苄对照品和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量，加流动相溶解并稀释成每1ml中含头孢羟氨苄0.5mg及7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸10μg的混合溶液，作为对照溶液。取头孢羟氨苄颗粒适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释成0.3mg/ml的溶液，作为供试品溶液。精密量对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图见图1；另取头孢羟氨苄供试品溶液适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H17N3O5S的含量。

同法测定头孢羟氨苄胶囊内容物、头孢羟氨苄片的含量。

方法学验证：线性相关试验、系统精密度试验、稳定性考察、加样回收率试验、回收率实验、重现性试验、空白试验结果表明该方法适宜于头孢羟氨苄颗粒及胶囊的含量测定。

头孢羟氨苄颗粒、头孢羟氨苄胶囊、头孢羟氨苄片的含量测定：实验所测3种剂型、共15个批次的头孢羟氨苄产品，其含量分别为标示量的98.4%～102.1%、98.7%～101.3%、98.9%～101.8%，明显优于《中国药典》2005年版二部[3]规定的90.0%～110.0%，含量均一，质量较好。

讨 论

头孢羟氨苄的含量测定方法参考《中国药典》2005年版二部的项下要求，色谱条件有所改进。药典使用的流动相为，并要求头孢羟氨苄与7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸的保留时间比值≥2.0。本文利用该方法测定头孢羟氨苄颗粒、头孢羟氨苄胶囊及头孢羟氨苄片的含量，取得了较为满意的结果，所测产品质量较好，符合药典相关规定。

参考文献

1 吕娟涛，杨伟丽，潘秋燕.高效液相色谱法在药学研究中的应用与进展.卫法职业教育，2005，11(22)：91-92.