尼龙阻燃工艺研讨

随着人们生活水平的提高，对阻燃产品的需求日益增加，对阻燃产品的耐久性、环保性要求也更高。尼龙-66被广泛用于交通、农业等产业领域，但因其阻燃难度较大，目前国内尚无成功的工业化产品，所以尼龙-66阻燃产品研究是当前学术界的一个重要课题。本文选择无卤素的磷系阻燃剂对尼龙-66进行涂层阻燃整理，并对工艺参数进行分析及优化，目的在于填补无卤素尼龙-66耐久性阻燃产品的空白，降低火灾的发生率，减少经济损失，保障人身及财产安全，创造经济效益和社会效益。

1试验材料、设备和方法

1．1试验材料和设备试验材料:P-N粉体阻燃剂A、磷酸酯类阻燃剂B和C、PU胶、尼龙-66织物［经×纬密:75根/(10cm)×160根/(10cm)，面密度:0．318kg/m2］。试验设备:电子天平、垂直燃烧试验仪、高速搅拌器、手动上胶机、西门子全自动洗衣机、焙烘箱、高低温热交变试验箱。

1．2阻燃整理工艺按照设计配方将PU胶与阻燃整理剂高速搅拌均匀，使阻燃剂微粒在溶液中分散。将经过预处理的织物铺放在自制的涂层机上并确保尽量平整，将涂层胶均匀涂敷于织物表面(单位面积上胶量:240g/m2)，然后放入烘箱内烘干和焙烘，再放置24h以确保PU胶完全固化，最后取出以备之后的性能测试［1］。

1．3测试方法

1．3．1阻燃性能测试采用垂直法，引用标准GB/T8745—2001《纺织品燃烧性能织物表面燃烧时间的测定》(ISO10047—1993，IDT)。

1．3．2耐洗性能测试引用GB/T8629—2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》(ISO6330:2000)［2］。

2结果与分析

2．1涂层方式对阻燃性能的影响选择无卤素阻燃整理剂A，以质量分数为30%的用量添加到PU胶中，分别采用喷淋和涂刮的涂层方式进行阻燃整理，测试比较水洗20次后两者的阻燃性能，见表1。从表1可以看出，涂刮方式整理的织物阻燃效果比喷淋方式好。这是由于采用喷淋方式整理时对织物的压力很小，造成胶难以渗入织物内部，而涂刮方式整理时对织物表面的压力较大，提高了胶的渗透性，从而提高了阻燃效果。

2．2阻燃剂种类对阻燃性能的影响选取无卤素无重金属阻燃剂A、B、C，以质量分数20%分别添加在PU胶中，进行阻燃整理，测试织物水洗20次后的阻燃性能，见表2。由表2可知，采用阻燃剂A进行上胶阻燃整理时，水洗20次后织物的阻燃性能最优，其他阻燃剂则达不到阻燃效果。这是由于:①磷酸酯类阻燃剂B、C为液体，耐热性差，挥发性大，相容性不理想，在燃烧时有滴落物产生;而P-N类阻燃剂A为粉体，耐热性好，不存在挥发问题，燃烧时滴落物较少［3］。②由于P-N类阻燃剂A同时含有氮和磷两种元素，阻燃效果比只含磷的磷酸酯类阻燃剂B、C要好。因此，整理工艺应选择P-N类阻燃剂A。

2．3阻燃剂A用量对阻燃性能的影响控制其他条件不变，讨论阻燃剂A用量(质量分数)对阻燃效果的影响，并确定其最佳用量。织物水洗20次后的阻燃性能如表3所示。由表3可知，随着阻燃剂用量的增加，阻燃效果提高，但当阻燃剂用量达到25%时，阻燃效果的提高不太显著，有些指标反而降低。

2．4焙烘温度与时间对阻燃性能的影响焙烘的目的是加速阻燃剂、交联剂与高聚物大分子的反应，生成稳定的共价键［4］。焙烘是阻燃整理的关键工艺，焙烘温度取决于阻燃剂、交联剂的性质和催化剂的类型，焙烘温度波动应小，这样有利于织物焙烘均匀、交联充分［5］。若焙烘温度和时间不足，交联不充分，耐洗性差;但焙烘温度过高，易造成织物强力损失过大，织物发黄，故应尽量降低焙烘温度。在采用同一催化剂的情况下，焙烘温度高则时间可以短一些。一般来说，阻燃整理的焙烘条件为150～170℃，2～4min。控制其他条件不变，讨论焙烘温度与时间对阻燃效果的影响。测试织物水洗20次后的阻燃性能，焙烘温度对阻燃效果的影响见图1，焙烘时间对阻燃效果的影响见图2。由图1可知，随着焙烘温度的升高，阻燃性能提高，但温度过高，提高的效果并不明显且织物易发黄。由图2可知，焙烘时间越长，织物的阻燃效果越好。但焙烘时间过长会影响织物手感，使织物变脆、变硬，且2、3与4min时的阻燃性能相差不大。

2．5正交试验分析通过多次不同的阻燃剂用量、焙烘温度与焙烘时间单因子试验探索后，采用正交试验方法，对影响阻燃性能的3个主要因素:阻燃剂用量、焙烘温度与焙烘时间进行讨论。选用正交表L9(34)，各因子与水平见表4，指标测试结果见表5。

3结语

本文研究了尼龙-66涂层阻燃整理工艺中涂层方式、阻燃剂种类、阻燃剂用量、焙烘温度、焙烘时间对织物水洗20次后阻燃性能的影响。结果显示:涂刮方式比喷淋方式整理的阻燃效果好，P-N类阻燃剂(磷氮粉体)的阻燃效果比磷酸酯类阻燃剂好，在一定范围内阻燃性能随着阻燃剂用量的增加而提高，随着焙烘温度的提高和焙烘时间的增加而增强。由表6对试验结果的正交分析可以直观地看出，对平均余焰时间的影响程度为:焙烘温度＞阻燃剂用量＞焙烘时间;对平均滴焰时间的影响程度为:阻燃剂用量＞焙烘时间＞焙烘温度;对平均燃烧长度的影响程度为:阻燃剂用量＞焙烘温度＞焙烘时间。对各个指标进行综合分析可得，最主要的影响因素是阻燃剂用量，其次是焙烘温度，最后是焙烘时间。确定的最佳工艺参数为阻燃剂用量25%，焙烘温度165℃，焙烘时间2min。在最佳整理工艺条件下，测得经整理的织物水洗20次后的阻燃性能为:平均余焰时间6．5s，平均滴焰时间3s，平均燃烧长度5．9cm，各项阻燃性能指标都能达到美国航空防火标准(平均余焰时间＜15s，平均滴焰时间＜5s，平均燃烧长度＜20．3cm)。经测试，采用最佳整理工艺整理后的织物甲醛含量为0．51mg/kg，符合纺织品后整理的生态环保要求。通过正交试验分析得到尼龙-66最佳涂层阻燃整理工艺:磷氮粉体阻燃剂用量25%，焙烘温度165℃，焙烘时间2min。经整理的织物甲醛含量为0．51mg/kg，符合纺织品后整理的生态环保要求，织物水洗20次后的阻燃性能仍达到美国航空防火标准。