煤焦油甲苯不溶物测定方法的改进

摘 要：通过实验数据和试验方法的比较，证明甲苯不溶物的测定方法可以利用水分测定进行改进，提高了甲苯不溶物测定的精密度和准确度。

关键词：甲苯不溶物；水分；改进

1 前言

煤焦油甲苯不溶物是煤焦油的重要质量指标，然而甲苯不溶物的测定与水分测定有一定的关联性，是否能用简单快速、准确的方法把他们结合起来测定甲苯不溶物呢？目前我厂生产的煤焦油甲苯不溶物测定方法是按照GB/T2292-1997[1]的准执行的，由于我厂生产的煤焦油水分大，且不容易除去，给测定带来极大的困难，导致此方法测定的精密度和准确度差。因此本文通过实验数据和试验方法的比较，证明甲苯不溶物的测定方法可以利用水分测定进行改进，提高了甲苯不溶物测定的精密度和准确度。

2 标准试验方法

2.1 方法要点

试样用甲苯浸渍，然后用热甲苯在滤纸筒中萃取，干燥并称量不溶物。

2.2 主要仪器和设备

甲苯不溶物测定仪

电热套：容积250mL，功率300W；

干燥箱：具有自动调温装置、鼓风装置，能保持115℃-120℃温度；

甲苯：分析纯；

天平：感量0.0001g。

脱脂棉：将脱脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115℃-120℃干燥箱干燥后备用。

滤纸筒：将外层直径150mm和内层直径125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，将双层滤纸向试管壁上折叠成约为直径25mm的双层滤纸筒。将纸筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于称量瓶中，在115℃-120℃干燥箱内干燥后备用。

2.3 试验步骤

（1）将已处理过的脱脂棉放入滤纸筒，至于称量瓶内，在115℃-120℃干燥箱中干燥至恒重，取出脱脂棉待用。再称取约3g试样于滤纸筒中，从称量瓶中取出滤纸筒立即放入装有60mL甲苯的100mL的烧杯中，待甲苯渗入滤纸筒后，用玻璃棒轻轻搅拌试样2min，使试样均匀的分散在甲苯中，取出滤纸筒，再用上述脱脂棉擦净玻璃棒，此脱脂棉放入滤纸筒内。

（2）将装有120mL甲苯的平底烧瓶置于电热套内。把滤纸筒置于抽提筒内，将抽提筒连接到平底烧瓶上，然后沿滤纸筒内壁加入约30mL甲苯，接通电热套电源，萃取50次，停止加热。将滤纸筒置于干燥箱干燥后称重。按GB/T2292-1997要求计算。

3 改进方法测定煤焦油甲苯不溶物

3.1 方法要点

试样根据GB/T2288-2008[2]蒸馏法使样品脱去水分，脱水后的试样再根据GB/T2292-1997方法测定甲苯不溶物的含量。

3.2 主要仪器和试剂

蒸馏瓶：同标准方法；

冷却管：同标准方法；

天平：感量0.2g；

可调电炉或可调温电热套；

其他用具同2.2所述。

3.3 试验步骤

（1）称取3g试样于蒸馏瓶中，加入50mL甲苯，安装好接收管、冷却管，加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2滴-5滴的速度从冷却管末端滴下，当接受管水分不再增加时，加大电压加热5min后停止蒸馏。读记水层体积，按GB/T2288-2008方法可计算试样水分含量。

（2）将烧瓶内的试样用标准方法测定甲苯不溶物含量。

3.4 结果计算

煤焦油中甲苯不溶物含量按下式计算：

TI-试样中甲苯不溶物的含量，%；

m-试样质量；

m1-称量瓶和滤纸筒脱脂棉的质量，g；

m2-称量瓶和滤纸筒脱脂棉、甲苯不溶物的总质量，g；

M-煤焦油水分含量，%。

4 结果分析

4.1 两种方法精密度的对比

采用我厂同一煤焦油样品，分别用以上两种方法测定其甲苯不溶物，以检验标准方法与改进方法的精密度，结果如表1：

表1 煤焦油甲苯不溶物测定值

从以上数据可以看出S改

4.2 检验两种方法是否可以替代

采用我厂10个煤焦油样品，分别用两种方法进行甲苯不溶物的测定，结果如表2：

表2 标准法测定与改进法测定值对照表

用t检验法检验两种方法是否可替：

假设改进方法可以替代标准方法：

SD={[∑Di2-（∑Di）2/n]/（n-1）}1/2=0.0267

查t分布表，得

t（α=95%，f=9）=2.26

此时t=0.36

5 结束语

通过以上论述利用水分测定改进煤焦油甲苯不溶物的测定方法，在我们实际工作中，是完全可行的。

参考文献

[1]GB/T 2292-1997 焦化产品甲苯不溶物含量的测定.

[2] GB/T2288-2008 焦化产品水分测定方法.