卤肉制品中亚硝酸盐测定的不确定度分析

【中图分类号】R155 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2011)09－0277－01

【关键词】卤肉制品；亚硝酸盐；不确定度

在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免的具有不确定度［1］，测量不确定度是表征被测量之值分散性的参数，测量结果的可靠性很大程度上取决于其大小。一个完整的测量结果，除了应该给出被测量的最佳估计值之外,还应同时给出测量结果的不确定度。笔者参考有关文献［2-4］，对卤肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度各分量进行计算合成，找出影响不确定度的因素，进行分析。

1 原理

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。

2 测定方法

按照GB/T5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐测定中的盐酸萘乙二胺法进行亚硝酸盐的测定［5］。

3 数学模型

4 计算测量结果

对同一卤肉制品试样重复测量两次，分别将每次测出的样品质量，样液中亚硝酸盐的质量，所取滤液体积代入公式获得两次独立测定结果的算术平均值, X=6.8mg/kg。

5 不确定度来源分析及其计算

5.1 标准回归直线方程引入的相对不确定度:经测定，得到以下数据，通过校准曲线拟合，测得样品中亚硝酸盐的质量浓度。

5.2 试样测量重现性引入的不确定度: 在重现性的条件下，对同一批样品独立进行6次平行测定，其结果为：6.80mg/kg,6.80mg/kg,6.84mg/kg,6.80mg/kg,6.76mg/kg,6.80mg/kg.

标准差为：

5.3 称量过程引入的相对不确定度: 称量过程所用电子天平（精度为0.1mg），检定证书提供线性0.2mg，可视为矩形分布，由于称量两次，故：

5.4 定容、比色过程中引入的相对不确定度

5.4.1 500mL容量瓶引入的不确定度

5.4.1.1 容量瓶引入的体积不确定度，容量允许误差为0.25mL，取均匀分布

5.4.1.2 溶液温度校准引起体积变化产生的不确定度，在（203）℃条件下进行，对水体积膨胀系数为±2.1×10－4/℃，取取均匀分布

5.4.2 20mL移液管引入的不确定度

5.4.2.1 移取使用20mL移液管，容量允许误差为0.03mL，取均匀分布

5.4.2.2 溶液温度校准引起体积变化产生的不确定度。

5.4.3 50mL比色管引入的不确定度

5.4.3.1 比色定容时使用50mL比色管，容量允许误差为0.5mL，取均匀分布

5.4.3.2 溶液温度校准引起体积变化产生的不确定度。

6 合成不确定度

7 扩展不确定度，取k=2

Uc=kU=0.036

8 结果报告：U＝6.8×0.036＝0.25mg/kg

检测结果为：（6.8±0.25）mg/kg

9 讨论

本文影响不确定度的最主要因素是标准曲线的拟合引起的不确定度。因此，标准回归曲线制作的优劣程度十分重要。

参考文献

［1］ 中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南［M］.北京：中国计量出版社，2006.

［2］ CNAS-CL07.测量不确定度评估和报告通用要求［S］.2006.

［3］ CNAS-GL05.测量不确定度要求的实施指南［S］.2006.

［4］ 牟建平，章海平.榨菜中亚硝酸盐测定的不确定度分析.职业与健康，2008，24（1）：28－30

［5］ GB/T5009-2010.食品卫生检验方法理化部分.

作者单位：223600 沭阳县疾病预防控制中心检验科

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