浅论枳?鹤幼芑仆?⒉ㄌ崛ひ?/SPAN> 摘要：目的：研究枳?鹤幼芑仆?奈⒉ㄌ崛ひ铡7椒ǎ阂宰芑仆??副辏?捎谜?皇匝榉ㄉ秆∽罴压ひ仗跫?＝峁?河呕?淖罴压

摘要：目的：研究枳?鹤幼芑仆?奈⒉ㄌ崛ひ铡7椒ǎ阂宰芑仆??副辏?捎谜?皇匝榉ㄉ秆∽罴压ひ仗跫?＝峁?河呕?淖罴压ひ仗跫??何⒉üβ?00w、乙醇浓度50％、10倍量溶剂、辐射时间20min。结论：微波提取技术能够快速高效的提取枳?鹤幼芑仆?

关键词：枳?鹤 黄酮 微波提取

枳?鹤樱??罄羁浦参镨?旱母稍锍墒齑?庵使??墓?祷蛑肿?1]，自古以来就是一味解酒良药，素有“千杯不醉枳?鹤印敝?怠＠??绞槎云浣饩频男鹗龈饕?2]，例如《新修本草》与《千金翼方》中为“以其木为屋，屋中酒则味薄”；《本草纲目》中为“枳?合?苹?钡取8靡┎脑凇吨谢?嗣窆埠凸?郎?恳┢繁曜?中药材》中也有收载[3]，功效为止渴除烦、清湿热，解酒毒，用于酒精中毒、烦渴呕逆、二便不利等症。目前的文献资料表明总黄酮可能是其有效部位[4]，故本文以总黄酮含量为指标，考察了微波法提取枳?鹤幼芑仆?挠跋煲蛩兀??扒笃渥罴盐⒉ㄌ崛ひ仗峁┮谰荨

1 仪器与材料

1.1 仪器 bs-223s分析天平(sartorius) ，xh-100a微波萃取仪（北京祥鹄科技发展有限公司），fwz uv-2000紫外可见分光光度计(龙尼柯（上海）仪器有限公司)。

1.2 材料 枳?鹤樱汗河谝舜菏校???ㄎ?罄羁浦参镨?旱母稍镏肿樱宦?《哉掌罚

2.1 溶液的配制

2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的芦丁对照品0.1250g，置250ml量瓶中，加30%乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（0.50mg/ml）。

2.1.2 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液2.0ml，置于25 ml量瓶中，加入5%亚硝酸钠溶液0.7ml。摇匀后放置6min，加10%硝酸铝溶液0.7ml，摇匀，放置6min，加氢氧化钠试液5ml，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，显色l0min，即得。

2.2 吸收波长的测定 精密量取芦丁对照品溶液1.00ml，按2.1.2项下的方法显色后， 在350nm～650nm进行波长扫描，结果见图1。可以看出，在500nm处有最大吸收，故选择500nm处测定波长。

2.3 标准曲线的建立 精密量取芦丁对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml分别置于25ml量瓶中，按2.1.2项下方法显色，以相应试剂为空白，于500nm处测定吸光度。以浓度（μg/ml)为横坐标，吸收度为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为：a=0.0101a+0.0251（r=0.9996），芦丁浓度在20~70μg/ml之间时与吸光度有良好的线性关系。实验精密度、重现性实验rsd均小于2.0%，符合方法学要求。

2.4 回收率实验 精密量取正交试验表中的5号样品溶液2.0ml（共5份），置25ml量瓶中，分别精密加入对照品溶液1.5ml，按2.1.2项下方法显色并测定它们的吸光度，计算回收率，结果回收率在95.2%～104.1%之间，rsd小于3％，表明重现性好，方法可行。

2.5 正交试验与结果

2.5.1 提取工艺 取枳?鹤佑诤嫦渲?0℃干燥24h，粉碎，取20～40目粗颗粒10g置微波萃取仪配套的三口烧瓶中，加入溶剂，浸泡15min后放入微波萃取仪中（温度设定75℃），按正交表中的条件（见表1）提取2次，滤过，合并滤液，残渣用适量溶剂洗涤3次，最后并入250ml量瓶中，定容。按照前述方法进行含量测定，结果见表2与表3。

注：f0.05(2，2)＝19.0，f0.01(2，2)＝99.0

2.5.2 结果与分析 由表3直观分析可知：各因素作用主次为c＞a＞b＞d，且以a2 b3 c3 d3为最佳，即功率为300w，乙醇浓度为50％，料液比为10，辐射时间为20min。

方差分析中，由于d因素对提取影响极小，故将其列为误差列。从表3可以看出，c因素的改变对总黄酮的提取效率有非常显著性影响，a因素的改变对总黄酮的提取有显著性影响。结论与前面的直观分析相同。

2.5.3 正交试验验证 按照正交试验优化的工艺进行提取，测定总黄酮含量，结果2次验证的结果分别为1.49％、1.43％，优于正交试验表中的各次试验。

3 结论与讨论

通过正交试验对枳?鹤幼芑仆?奈⒉ㄌ崛ひ战?辛搜芯浚?峁?砻髯罴烟崛ひ瘴?⒉üβ饰?00w，乙醇浓度为50％，料液比为10，辐射时间为20min。采用文献报道的回流法[5]对枳?鹤又凶芑仆??拷?辛瞬舛ǎ??饨峁??.44％，与微波提取法所测结果接近，但耗时较长，故微波法在缩短提取时间、提高提取效率等方面具有较大优势。

参考文献：

[1]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草(精选本)[m].上海科学技术出版社，1996:1140.

[2]陈绍红.枳?鹤咏饩频奈南渍?砗鸵┬аа芯?d].北京中医药大学，2003，23.

[3]中华人民共和国卫生部.卫生部颁药品标准(中药材第一册)[d]，1996，63.

[4]张洪，叶丽萍，张如洪，等. 枳?鹤佑行Р课坏某醪窖芯?j].广东药学院学报，2003，19(2):111.

[5]文为，张洪，曾嵘，等.枳?鹤幼芑仆?崛ひ盏挠呕?j].医药导报，2008，27(1):77.