电感耦合等离子体发射光谱法测定木蝴蝶中8种微量元素

摘 要：采用湿法消解法处理样品，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定木蝴蝶中的As、Ni、Cu、Zn、Al、Fe、Pb、Mn8种微量元素，方法准确度高、检出限低、精密度好，适用于木蝴蝶微量元素的常规检测。木蝴蝶中人体必需的微量元素Ni、Fe、Zn等元素的含量相对校高，对人体有害的金属元素Pb的含量相对较低，含量都低于国家限定值。

关键词：木蝴蝶 微量元素 湿法消解 ICP-AES

中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）09（a）-0067-02

木蝴蝶（Oroxylum indicum （L.）Ven）属紫葳科，又名千层纸、玉蝴蝶等，目前尚无人工栽培报道，资源均为野生。在高温高湿条件下生存率较高，主要分布于广西、福建、海南、台湾、广东、云南等热带地区[1]。木蝴蝶被记载于《滇南本草》，具有良好的药用价值，《中国药典》2010年版[2]将其收入。木蝴蝶中含有黄酮类、环己醇类、黄芩苷元和有机酸类化合物，具有镇痛、抗菌、抗炎、限制肿瘤细胞大量繁殖等药理功效。当前，中药中微量元素含量的测定方法主要有原子吸收光谱（AAS）法、原子荧光光谱（AFS）法、电化学分析法、X射线分析法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）等，而原子吸收光谱法和电ICP-AES是中药中微量元素分析的主要方法，而ICP-AES法一次可同时检测多种微量元素，且检测灵敏度高、快速、精确，该实验利用湿法消解ICP-AES法对木蝴蝶中的8种微量元素[3]进行了测定。

1 材料、仪器与试剂

1.1 材料

木蝴蝶购，市售，产地分别为江西和福建。

1.2 试剂

多元素标准试液SGB-YYA23001I，购于上海市计量测试技术研究院，硝酸，优级纯，其它试剂均为分析纯（上海试剂一厂）。

1.3 仪器

KYDL-1电炉（北京同德创业科技有限公司）， ZK-30真空干燥箱（天津明克斯仪器厂），Optima8000V 型原子发射光谱仪（美国Perkin Elmer 公司）。

2 实验方法

2.1 木蝴蝶样品的处理

取木蝴蝶样品，至于烘箱中，温度调至90 ℃烘干5 m，打成粉末。分别精确称取0.5 g置于坩埚中，加10 mL浓硝酸，加热升温，消解，再将消解后的溶液转移到200 mL的容量瓶，定容，摇匀后待测，同时做空白试验。

2.2 标准溶液的配制

用5%硝酸逐级稀释100 mg・mL-1标准溶液配制成含As、Ni、Cu、Zn、Al、Fe、Mn的溶液浓度分别为1.00，2.00，3.00，4.00， 5.00 mg・mL-1标准溶液，用于ICP- AES法测定。

2.3 仪器工作条件

仪器参数的优化：按照试验要求及仪器规定，开机调节仪器使仪器运行正常，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，调节灵敏按钮使仪器灵敏度，并调节仪器使分辨率等各项指标达到测定要求，仪器工作参数为：射频功率（W）1350，气体流量（mL・min-1）：冷却气体12，辅助气体0.2，雾化气体0.8，样品吸收率（mL・min-1）1.5，矩管石英（radial）读取时间（s）15，延迟时间（s）30，洗涤时间（s）30。

2.4 试样测定

按照ICP-AES仪器的操作要求开启仪器，在仪器达到最适合的工作状态时，分别测定标准溶液和样品溶液发射信号的强度，并制作各元素的标准曲线，根据标准曲线方程对各种样品测定分析，重复6次测定试样。

3 实验结果

3.1 木蝴蝶各元素波长的选择

Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn检测波长分别为386.85、194.59、341.63、25.05、223.56、236.15、221.05、255.91 nm。

3.2 ICP-AES法的检出限、标准曲线及相关系数

各元素的检出限是3倍的标准偏差所对应的浓度，测定样品的空白溶液，重复测定 6次，并取平均值，给出回归方程。其结果见表1，可以看到工作范围内，线性关系良好。

3.3 方法的回收率

采用良好的实验条件，用ICP-AES法对木蝴蝶中8种元素[3]分别做加标和空白回收实验，回收率在98～101%左右，结果符合要求，说明该法可以用于木蝴蝶中微量元素的准确测定，且具有良好的准确度和精确度。

3.4 方法的精密度

在实验过程中遇到称量有偏差，导致木蝴蝶消解时间不一，为了考察方法的稳定性情况，进行了精密度试验，准确取同一样品6份，按实验方法，平行进行测定，RSD均小于2.5%。方法具有良好的精密度。

3.5 样品的测定结果

依据所选最适合的实验环境消解木蝴蝶样品，并将Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn共8种微量元素用ICP-AES法进行测定，由表2可以看到，木蝴蝶中对人体有益的Ni、Cu、Zn、Fe、Mn等元素含量普遍较高。其中，Ni、Fe元素含量非常丰富，有利于木蝴蝶的开发利用。

3.6 讨论

木蝴蝶样品采用湿法消解法处理，用 ICP-AES法测定了木蝴蝶Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn共8种微量元素，测出限分别为0.027～22.4μg/L，元素回收率在98.00～101.00%之间，精密度高，可用于木蝴蝶中微量元素的定量分析。

参考文献

[1] 殷文光，李曼玲，唐琛.木蝴蝶的研究进展[J].中国中药杂志，2007，32（19）：1965-1968.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：2010年版一部[M].北京：中国医药科技出版社，2010：60-61.

[3] 陈天文，洪江星.ICP-MS分析中药微量元素的方法探讨[J].福建分析测试研究，2002，11（4）：1660-1661.