分光光度法测定工业废水中的铝

摘要：天然水中的铝含量变化幅度较大，一般为每升几毫克到零点几毫克范围。工业废水，如铝材加工业、造纸、木材加工、纺织等工业排放的废水中都含有较高的铝，当铝含量达到一定浓度时，水生生物和水体自静能力就会受到抑制。本文就分光光度测定工业废水中铝含量的实验进行了探讨，对实验部分以及实验结果作了详细的研究分析，以期能为类似实验的进行提供参考。

关键词：分光光度法；工业废水；铝

随着我国现代工业建设步伐的加快，工业废弃物排放量日益增加。虽然铝的毒性不大，但过量摄入后，会干扰人体磷的代谢，对胃蛋白酶的活性产生抑制作用，且对中枢神经有不良影响。并且当工业废水中铝含量达到一定浓度时，若将这些废水排入水体，会抑制水生生物的繁殖，影响水体的自净能力。因此，对工业废水中铝含量的测定还是有必要的。在目前的工业生产中，多采用分光光度法测定工业废水中铝的含量。本文就分光光度测定工业废水中铝含量的实验进行了探讨，以期能为类似实验更好的进行提供参考。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

仪器：岛津UV2401紫外可见分光光度计，日本岛津公司；AE100电子分析天平，梅特勒上海分公司。

试剂：铝标准储备液（100mg/L）；铬天青S、乳化剂OP、溴代十六烷基吡啶、无水乙二胺、盐酸、氨水、硝酸、对硝基酚、抗坏血酸、巯基乙醇酸、30%过氧化氢，上述试剂均为分析纯。

1.2 实验方法

本实验所用试剂溶液均按《生活饮用水标准检验方法》（GB5750—2006）中规定的方法配制，实验方法采用该标准中推荐的方法。测定过程如下：取水样25mL于50mL比色管中，加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液、2.0mL溴代十六烷基吡啶溶液、3.0mL乙二胺-盐酸缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min后，用分光光度计于620nm波长处进行测定。

1.3 影响因素与优化

1.3.1 样品色度

印染废水一般都有较深的颜色，会对测定结果的准确度产生直接影响，必须进行样品的前处理。传统的样品前处理方法有湿法消解、灰化法、压力消解罐消解法，对比实验结果表明，采用浓硝酸-过氧化氢湿消化法对印染废水进行前处理可消除色度的干扰。过程如下：取适量分析样品于蒸发皿中，加入3.0mL浓硝酸和1.0mL30%过氧化氢溶液，将其置于电热板上加热蒸发至溶液呈无色澄清或微黄色为止，冷却后定容至容量瓶中，待测。

1.3.2 波长

波长的选择对分光光度法的灵敏度、准确度和选择性有较大影响。于实验室配制质量浓度为0.20mg/L的铝标准溶液，按1.2所述的方法经显色后做波长扫描，以求得最佳吸收波长，结果见图1。

由图1可知，在615～625nm波长范围内均可获得满意的吸光度值，最大吸收波长与标准方法一致。

1.3.3 显色时间

于实验室配制质量浓度为0.20mg/L的铝标准溶液，按1.2所述的方法进行操作，显色后在620nm波长处每隔10min测定一次吸光度，考察显色时间对测定结果的影响，结果见图2。

由图2可知，最佳的显色时间是在加入显色剂后20～40min，此时吸光度值最稳定，考虑到测定过程中比色皿换样的时间，将标准方法中的放置30min减少至放置25min，可使测定结果不会因超时而受到影响。

1.3.4 pH

于实验室配制质量浓度为0.20mg/L的铝标准溶液，用乙二胺-盐酸缓冲液调节pH分别为6.0、6.2、6.4、6.6、6.8、7.0、7.2、7.4、7.6，其余操作同1.2，考察pH对测定结果的影响，结果见图3。

由图3可知，pH的变化对测定结果有很大影响，当pH控制在6.6～7.0时，显色最稳定且吸光度值最高，与标准方法一致。

1.3.5 干扰物

由于印染废水均不同程度地含有一定量的金属元素，除铝外，铁、锰、铜、锌等含量也较高，对某印染废水的监测结果显示，铁为1.2mg/L，锰为0.4mg/L，铜为1.5mg/L，锌为0.8mg/L。铬天青S可与多种金属发生络合显色，其中铁、锰、铜、锌等均会对铝的测定产生正干扰，使测定结果偏高。于实验室配制铁、锰、铜、锌的标准溶液，使其质量浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L，按1.2的方法进行测定，考察干扰元素对测定结果的影响，结果见图4。

由图4可知，干扰元素浓度越大，对测定结果的影响越大，其中铁的干扰最为明显，其次为锰、锌、铜。由于废水中锌和铜的含量水平对铝测定结果的影响很小，可忽略不计；铁和锰的干扰应加掩蔽剂消除。在显色前加入2mL100g/L的抗坏血酸，可消除40μg锰的干扰；加入4mL10g/L的巯基乙醇酸，可消除50μg铁的干扰。

综上，按实验结果，将1.2中的部分测定过程进行优化，即显色后放置时间为25min；充分考虑样品中含有的干扰物质，掩蔽剂的加入量要足够。

2 结果与讨论

2.1 精密度和准确度

于实验室配制不同浓度的标准样品，按优化的方法测定铝含量，将所得的结果进行统计分析，结果见表1。

结果表明，采用优化后的铬天青S分光光度法测定铝有较好的精密度。

2.2 样品加标回收率

在3个不同印染厂的污水处理站排放口取6批水样，于实验室采用浓硝酸-过氧化氢湿消化法按1.3.1操作过程对6批水样进行前处理，再以优化后的标准方法测定6批试样中的铝含量，结果见表2。

由表2可知，该方法对不同印染废水的加标回收率在96.0%～108%，可满足分析要求。

3 结论

综上所述，分光光度法测定工业废水中的铝含量是一种行之有效的方法，具有操作简单、灵敏度高及干扰少等特点，是较为理想的测量废水中金属含量的分析方法。随着铝含量测量工艺技术的不断发展，相信分光光度法测定铝含量具有更好的发展前景。

参考文献：

[1] 谭洁艳、冯毅明、吴天龙、梁丽霞.铬天青S分光光度法测定铝材工业废水中的铝[J].环境.2006（S1）.

[2] 徐竟成、郑涛.分光光度法测定印染废水中聚乙烯醇含量[J].化工环保.2004（S1）.