HPLC法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量

摘要:目的：用高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液（取磷酸铵3.45g,j加1%磷酸溶解并稀释成1000ml,用三乙胺调PH值至3.3～3.6,摇匀）-乙腈-（8:1）为流动相;检测波长为270nm;流速为1.0ml/min。结果:该方法在0.02430mg/ml～0.1215mg/ml范围内,硫酸头孢匹罗峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=2.4E+06x-678.20,线性相关系数r=0.99999,0回收率为99.2%和,重复性实验RSD= 0.18%（n=5）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。

关键词:高效液相色谱法 硫酸头孢匹罗 含量测定

本品是一种对β-内酰胺酶稳定的头孢菌素类杀菌性抗菌素。其通过阻断细菌细胞壁多聚体－肽聚糖的合成而发挥作用。因其可迅速穿透细菌的细胞壁并且与靶酶（青霉素结合蛋白）高亲和的结合,因此在低浓度水平即可对相当广谱的革兰阴性及革兰阳性病原菌具有杀菌作用,头孢匹罗与氨基糖苷类抗生素对多种细菌均有协同作用。临床试验中已成功治愈下列病原菌所致的感染：革兰阳性：金黄色葡萄球菌及凝固酶阴性的葡萄球菌属（表皮葡萄球菌等）,肺炎链球菌等。革兰阴性：大肠杆菌,肠杆菌属,沙门菌属等。

1、实验部分

1.1 仪器与实验

安捷伦1200型高效液相色谱仪;METTLER AE240型电子分析天平;乙腈均为色谱纯试剂,磷酸铵和三乙胺均为分析纯,水为超纯水。硫酸头孢匹罗对照品由中国药品生物制品检定所提供;其含量均为100%,样品由哈药集团制药总厂提供。

1.2 色谱条件

1.3 实验方法

2、实验结果

2.1 线性关系

2.2 回收率试验

采用加样回收,精密称取已测定含量的样品内容物,配制样品溶液三份,分别加入对照溶液5、10、15ml,按1.3实验方法进行测定,计算回收率为99.2%。

2.3 定量重复性试验

取同一对照品溶液20μl注入液相色谱仪,重复进样6次,测得硫酸头孢匹罗的定量RSD=0.18%。

3、实验结论

采用HPLC法测定硫酸头孢匹罗的含量,方法简便,结果准确可靠,重现性好,适用于检测注射用硫酸头孢匹罗。

参考文献

[1]国家药品标准WS-10001-（HD-0220）-2002、中华人民共和国药典2010年版.