双波长分光光度法测定复方水杨酸酊的含量

【摘要】 目的 建立用分光光度法测定复方水杨酸酊中苯酚和水杨酸含量的方法。方法 采用双波长分光光度法，消除组分干扰，直接测定。苯酚的测定波长为269．5 nm,参比波长为327．5 nm;水杨酸的测定波长为302．5 nm,无需参比波长。结果 苯酚的平均回收率为100．4%,RSD为0．93%，相关系数r=0．9995；水杨酸的平均回收率为99．7%,RSD为0．37%，相关系数r=0．9998。结论 本法快速、简便，结果满意。

【关键词】双波长分光光度法；苯酚；水杨酸

Determination of the compound salicylic acid tincture by dual-wavelength spectrometry GUO Feng，GUO Hua,Ma Hong-jun.Department of Pharmacy,Jiaozhou City Central Hospital,Shandong 266300，China

【Abstract】 Objective To develop a method for determining phenol and salicylic acid in compound salicylic acid tincture.Methods The dual-wavelength spectrometry method was used for eliminating mutual interference direct determination.Determination of phenol wavelength of 269．5 nm,the reference wavelength of 327．5 nm; smlicy acid in the wavelength of 302．5 nm with reference wavelength.Results Average recovery rate of 100．4%(RSD=0．93%)for phenol and 99．7%(RSD=0．37%)for salicylic acid coeflicient of r=0．999 5 for phenol and r=0．999 8 ofr salicylic acid.Conclusions The method was simple and accurate with satisfactory results.

【Key words】Dual-wavelength spectrometry; Ｐhenol; Ｓalicylic acid

复方水杨酸酊为胶州中心医院协定处方，具有溶解角质和杀霉菌作用，用于白癣及其他皮肤霉菌感染，疗效确切。处方组成为:水杨酸30g，苯酚30ml，樟脑5g，蓖麻油40 ml，乙醇加至1 000 ml。为确保制剂质量，建立质量标准，采用双波长分光光度法[1]，无需分离，即可分别测定苯酚和水杨酸的含量。方法快速、简便，结果满意。

1 仪器与试剂

日本岛津UV-2401型分光光度计；水杨酸对照品(中国药品生物制品检定所)；苯酚(厦门市东风制药厂，符合中国药典2005版规定)；无水乙醇(分析纯)；复方水杨酸酊(自制)。

2 方法与结果

2．1 试液的配制 按处方比例，精密称取苯酚和水杨酸对照品各3g，分别置100ml量瓶中，乙醇溶解并加至刻度，摇匀备用；另取樟脑0．5g，蓖麻油10ml，乙醇加至100０ml，摇匀备用。

2．2 吸收光谱的测定及波长选择 量取上述备用液各适量，乙醇为溶媒，分别制成苯酚供试液(24 μg/ml)，水杨酸供试液(24 μg/ml)，樟脑(4 μg/ml)，蓖麻油(40 μg/ml)，在波长200~400nm范围内扫描，得紫外吸收光谱(图1)，选定苯酚的测定波长为269．5nm，参比波长为327．5nm，水杨酸的测定波长为302．5nm，无需参比波长。樟脑与蓖麻油在上述波长处均无干扰。见图１。

1.苯酚 2.水杨酸 3.蓖麻油

2．3 标准曲线的绘制精取苯酚、水杨酸备用液各0．6、0．8、1．0、1．2、1．4 ml，至25ml量瓶中，乙醇加至刻度，摇匀；再各精取1ml至50ml量瓶中，乙醇加至刻度，摇匀。以乙醇为空白，分别在269．5、327．5、302．5nm波长处测定吸收度，令苯酚ΔA=A269．5-A372．5，水杨酸A=A302．5,得苯酚回归方程C=-0．06256+65．0691A，r=0．9995；水杨酸回归方程C=-0．02593+38．7265A，r=0．9998。

2．4 回收率试验 按处方比例精取一定量的苯酚、水杨酸、樟脑、蓖麻油制成供试品溶液，用乙醇稀释至适宜浓度各5份，分别在269．5、327．5、302．5nm波长处测定吸收度，所得ΔA，A值代入回归方程，计算苯酚及水杨酸的含量并计算回收率，结果见表1。

2．5 稳定性试验 精取苯酚、水杨酸供试液适量，室温暗处放置，在48ｈ内经多次测定，吸收度几乎无变化，峰形基本重叠，表明稳定性良好。

2．6 样品测定 精取复方水杨酸酊样品1 ml，置25 ml量瓶中，乙醇加至刻度，摇匀；再精取1 ml至50 ml量瓶中，乙醇加至刻度，摇匀，在269．5、327．5、302．5 nm波长处测定吸收度，所得ΔA，A值代入回归方程，计算含量，结果见表2。

3 讨论

该制剂的传统测定方法是氧化还原法测定苯酚、水杨酸总量，酸碱滴定法测定水杨酸含量，方法繁琐、费时。本法同时测定苯酚、水杨酸含量，简便、快速，结果满意，适合该制剂成品，尤其是半成品含量测定。

参考文献

［1］ 孙毓庆.分析化学(下册).3版.人民卫生出版社,1995:32.