墙体涂层材料中化学成分的检测与分析

[摘 要]采用红外光谱、气质联用仪对一种涂料的化学成分进行检测分析，对涂料的红外光谱进行解析、综合定性，并用气质联用数据进行验证，确定出涂料的溶剂及基料。

[关键词]涂料；溶剂；红外光谱；气质联用；分析

中图分类号：P755.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）12-0246-02

随着现代生活水平的不断提高，对居室进行不同程度的装修在城市居民中已成为一种趋势。在装修中必然要用到大量的油漆和涂料，由此带来的室内空气污染问题也日益突出，尤其是涂料中挥发性有机化合物在室内不断释放，会引起不良建筑物综合征，其对健康的影响已引起了人们的极大关注。挥发性有机化合物主要存在于涂料的溶剂中，因此关注涂料溶剂成分就显得势在必行。

1 实验部分

1.1 实验仪器、设备及溶剂

分析采用Bruker公司的TENSOR27傅立叶变换红外光谱仪；HP6890GC-5975BMS型气相色谱-质谱联用仪（Angilent公司）；上海安亭科学仪器厂80-28型离心机；甲醇：天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯；二甲苯：天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯。

1.2 实验内容

1.2.1溶剂的鉴定

由于样品是液状涂料，考虑到其中含有一定量的溶剂或水，先对样品进行蒸馏，在圆底烧瓶中放入23.0g涂料样品，采用常压蒸馏装置，用电热套加热，缓慢升温，当外部温度计达到140℃时开始有无色液体馏出，该液体有芳香烃的气味，蒸馏得到的馏分共重7.3g，计算可知溶剂所占比例为31.7%。

蒸馏出的溶剂先进行有无水测试，结果显示溶剂中不含水。将溶剂的原样涂在干净、平整、透明的NaCl晶片上，做红外光谱，如图1所示。

图1所示的红外光谱反映该溶剂是一个混合溶剂，3030cm-1和1606cm-1分别为苯环的C-H伸缩振动和C=C伸缩振动，说明有芳香烃化合物；1377cm-1是-CH3对称变形震动峰，是-CH3的特征吸收峰，900～650cm-1有芳基的3种取代类型的数据，说明溶剂中可能含有领、间及对位3种二甲苯。1241cm-1为羰基的伸缩振动峰，说明溶剂中可能含有酸类或脂类。

为了证实溶剂的成分，采用GC-MS分析方法进行验证。GC条件：IIP-5MS5%PhenglMethySikloxane型弹性石英毛细管柱（30.0m×250um×0.25um），模式为恒定流量，初始流量为0.8ml/min，额定初始压力为55.227KPa，平均速率为34cm/sec，分流进样，分流比为125：1，分流流量81.1ml/min，进样口温度230℃。升温程序：初始温度40℃，保持2min，以2℃/min升至50℃，保持3min，再以2℃/min升至75℃，保持3min，再以2℃/min升至100℃，保持3min。进样量0.2ul。MS条件：EI源，离子源温度230℃；接口温度280℃；电子能量69.922EV；倍增器电压1152V；四级杆温度150℃；溶剂延迟0min；扫描范围30～400amu。按照上述实验方法对样品进行分析，获得了涂料溶剂成分的总离子流图，如图2所示。通过G1701BA化学工作站数据处理，检索NIST05谱库，确定样品的组成；采用面积归一化法计算出各组分的相对百分含量。

经NIST05普库检索，共鉴定出6种化合物，结果见表1。GC-MS分析结果证实溶剂系统由甲苯、二甲苯、乙苯、乙酸丁酯等组成，证实了红外光谱图的分析结果。

1.2.2成膜物的鉴定

在离心管中装入涂料约1g，用二甲苯溶解，溶解的涂料做离心分离，将第一次离心得到的上层清液倒入干净的锥形瓶中待用。取下层浑浊液用二甲苯洗涤重复离心6～8次，始终无沉淀出现，说明该涂料无无机涂料，开始的浑浊为未溶解的涂料样品。将锥形瓶中的上层清液在红外灯下浓缩至少量，用甲醇做沉淀剂，得到成膜物的沉淀，过滤，洗涤，将沉淀烘干至恒重，称量得到0.58g。计算得成膜物的质量分数58%。将烘干的成膜物做红外光谱图，如图3.该谱图与红外标准图对照[4]，可知该成分为短油醇酸树脂。1730cm-1、1602cm-1、1581cm-1、1283cm-1和741cm-1为醇酸树脂的特征吸收峰，其中1602-1和1581cm-1为弱的双吸收峰。

由此粗略判断该涂料为醇酸树脂涂料，但考虑到氨基树脂（由尿素或三聚氰胺与醛缩聚而成）和醇酸树脂可以混合成氨基树脂涂料，检查谱图中并无氨基树脂的特征值1552cm-1和815cm-1及908cm-1或849cm-1或826cm-1[5]，所以可以判断该涂料为醇酸树脂涂料。

2 结论

该醇酸涂料的成膜物为短油醇酸树脂，溶剂为甲苯、二甲苯及乙苯等毒性较大的挥发性化合物。挥发性有机化合物（volatileorganiccompoubds，VOC）常见的有脂肪烃混合物、萜烯类、芳香烃类、醇类、酮类、醚类、醚醇类等，是造成室内空气污染的主要原因之一。有机溶剂大多挥发性有机化合物，装饰装修材料中的有机溶剂挥发到空气中污染空气后，可直接对人体造成各种严重损害，甚至中毒死亡。该涂料中的挥发性VOC比重较大不能用于室内装修。

参考文献

[1] 朱善农，等.高分子材料的剖析[M].北京：化学工业出版社，1998，405.

[2] 童国忠，现代涂料仪器分析[M].北京：化学工业出版社，2006，162

[3] 高星，急性涂料中毒及其防治对策[A].北京：全国室内装修卫生安全评价学术研讨会资料集[C]北京：2001，11213.