氢氧化钠标准溶液配制与标定的影响因素

时间:2022-09-28 07:38:02

摘要:标准滴定溶液是滴定分析准确性的重要保障之一,因此,氢氧化钠标准滴定液浓度的准确性在酸碱中和滴定分析中显得尤为重要。本人在长期化学试验分析中对影响氢氧化钠标准溶液浓度的因素做了总结,以确保其检测结果的准确性。

关键词:氢氧化钠 标准溶液 滴定

一、实验原理

氢氧化钠有很强的吸水性和吸收空气中的二氧化碳,反应方程式:2NaOH+ CO2——>Na2CO3+H2O,由于碳酸钠的存在对氢氧化钠标准溶液的准确性影响较大,应设法去除。吸取一定量的上澄清液,稀释到所需浓度即可。此外,用来配制氢氧化钠溶液的蒸馏水应该加热煮沸密闭放置室温,以去除水中的CO2。标定采用邻苯二甲酸氢钾,滴定反应式:C6H4COOHCOOK+NaOHC6H4COONaCOOK+H2O;采用酚酞作为指示剂,终点溶液呈粉红色。

二、仪器

碱式滴定管(25或50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平。

三、试剂

氢氧化钠固体、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、10g/L酚酞指示剂(称取1g酚酞用少量乙醇溶解后用水定容至100mL)

四、操作步骤

0.1mol/L NaOH标准溶液的配制

称取120g固体NaOH,加100ml水溶解冷却转入聚乙烯塑料瓶中密封放置数日使之有晶体析出成为澄清的饱和溶液。吸取饱和NaOH溶液上层清液5.4mL用无二氧化碳蒸馏水定容至1000mL混匀,贴上标签待标定。

0.1mol/L NaOH标准溶液的标定

将置于105±2℃烘箱中的基准试剂邻苯二甲酸氢钾用减量法准确称取约0.7000g于250mL锥形瓶中。加50mL无二氧化碳蒸馏水使其溶解,加入2-3滴酚酞指示剂,用预先配制好的0.1mol/L NaOH标准溶液滴定。滴至溶液呈粉红色半分钟不褪色为终点。同时做空白。

五、结果计算

除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15℃-25℃)下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新备。

六、讨论

氢氧化钠易吸收空气中的水分,所以不能用直接称量法来配制,因此要用饱和的氢氧化钠溶液来配制。固体的氢氧化钠中含有很杂质,配置成饱和溶液后可以使其中的杂质沉淀下来。氢氧化钠固体吸水放热,容易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钠,由于碳酸钠在氢氧化钠饱和溶液中很难溶解,会慢慢沉淀,所以选择氢氧化钠饱和溶液吸取澄清液来配制氢氧化钠标准溶液可提高准确性。

在吸取饱和的氢氧化钠溶液上澄清液配制氢氧化钠标准溶液时所用的蒸馏水必须是充分排除水中二氧化碳的蒸馏水,以防止二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠,使所配制溶液浓度增高。

玻璃的主要成分是二氧化硅是酸性氧化物,而氢氧化钠是碱,酸性氧化物与碱反应2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O此反应较慢,导致所配标准溶液结果偏低。故氢氧化钠饱和溶液、氢氧化钠标准滴定液只能短暂的放置于玻璃容器中,长期保存必须使用聚乙烯材质的塑料容器封装。

在称取邻苯二甲酸氢钾标定时要充分干燥邻苯二甲酸氢钾,采用减量法称取,尽量减少重复称量次数。溶解时晃动三角瓶溶解,不能用玻棒搅拌,导致溶液附着在玻棒上使测定结果偏低。

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