适用于大气干湿沉降中重金属分析的样品采集及提取方法研究

摘要：提出了一种适用于大气干湿沉降中重金属分析的样品采集及提取方法，可定量分析其中的重金属组分，经计算得大气干沉降及其中重金属的沉降量和沉降通量。实践表明：该方法是一种适用于对干湿沉降样品中大气重金属定量分析的、可靠易行的样品采集及提取方法，它在环境保护技术领域里具有较好的应用前景。

关键词：大气干湿沉降；重金属；收集；提取

中图分类号：X51

文献标识码：A文章编号：16749944（2017）8010102

1引言

大气干湿沉降是指在自然环境条件下，依靠重力作用或雨雪冲刷沉降到地面的颗粒物。由于大气颗粒物的粒径不同，沉降区域和影响范围也不一样，直径大于100 μm的粗颗粒通常在源区附近落到地面，而小于2.5 μm的细颗粒物（PM2.5）会随着气流输送到距源区1000 km远的区域。随着城市化和工业化的不断推进，城市降尘量明显增加，降尘中各种重金属含量也逐渐增加。大气重金属是向生态系统中输入与富集重金属最重要的外源因子之一。据KLOKE的报道，在许多工业发达国家，大气沉降对生态系统中重金属累积贡献率在各种外源输入因子中排列首位。

大气干湿沉降不仅对生态环境产生物理侵害，更严重的是产生化学危害，并可产生二次污染，如土壤中的重金属被植物吸收，进而被动物或人类食用，会对人体造成很大危害。

2方法介绍

大气沉降包括干降尘和湿降尘，其中，干降尘主要表现为尘暴以及自然灰尘，而湿降尘则主要是通过雪雹、降雨等形式将大气中含有的粉尘清洗下来。从采样介质和方法来看，应用最广泛的是干降尘重金属污染研究大气污染。研究了一种适用于大气干湿沉降中重金属分析的样品采集及提取方法，该方法具体步骤如下。

2.1采样

采用我国国家标准《环境空气降尘的测定重量法》GB/T15265-94中湿法采样进行。采样前用游标卡尺测量集尘缸内径，按不同方向至少测量3处，取算术平均值（D）。采样面积为：S=Pi×（D/2）2，Pi=3.14。

2.2样品的收集和保存

取样品前应把手洗净，样品收集时，先利用尺子量一下总沉降集尘缸内样品的高度（H），记录到采样表中。取少量样品于小号收集瓶内，用于实验室测定其pH值和电导率；把剩余的样品用大容器带回实验室。采样后所有样品用样品瓶保存，再放入干燥器或带有干燥剂的冷藏箱中保存，由专人保管运送至实验室。如样品不能及时分析，应将样品放入实验室冰箱的冷藏箱中。

2.3样品的提取

（1）滤膜的准备。首先计算抽滤时需要的滤膜数量，按照每个降尘样品需要5张滤膜准备；为了检验滤膜上是否含有不耐高温的杂质，可将混合纤维素滤膜平铺在铝箔纸上，放置于鼓风干燥箱中100℃烘1 h，然后放置在干燥器中平衡24 h以上，之后进行称重（m0），并一一编号，备用。

（2）超声振荡。将样品瓶中的样品摇匀后放到超声波清洗器中，加入的水尽量高于样品瓶中的液面，以期将样品瓶壁上的颗粒物全部震荡下来。设置参数：温度，30℃；超声频率，90%；超声时间，20min。若瓶壁上残留颗粒物，可进行多次超声振荡。

（3）样品抽滤。将滤膜放置在溶剂过滤器上，用软管连接溶剂过滤器和隔膜真空泵，开通电源后缓慢倒入混匀后的样品，直到样品全部抽滤完毕，将样品瓶用极少量的高纯水进行清洗，并进行抽滤。

（4）抽滤后的溶液可视为大气湿沉降样品。可用ICP-MS、原子荧光或原子吸收等方法定量分析其中的重金属组分，分析后的重金属的浓度即为湿沉降中重金属的浓度，再根据采样时间和集尘缸横截面积计算大气重金属的湿沉降量和沉降通量。

（5）滤膜上的样品即为干沉降样品。抽滤后的滤膜先风干24 h以上，然后放入烘箱中100℃烘1 h，在干燥器中平衡24 h以上，之后进行称重（m1）。前后两次的质量之差为干沉降样品的重量（Mg=m1-m0），再根据采样时间和集m缸横截面积计算大气干沉降通量（Mg-t=Mg/（ST），T为采样时间。

（6）称重后的滤膜可按照传统的膜样品进行消解后，用ICP-MS、原子荧光或原子吸收等方法进行重金属定量分析，再根据采样时间和集尘缸横截面积计算干沉降中大气重金属的干沉降量和沉降通量。

3结语

本文介绍的适用于大气干湿沉降中重金属分析的样品采集及提取方法，同常规收集方法相比优点是：集尘缸可以随时随地使用，加入的乙二醇在采样时可以有效地避免“二次起尘”现象和抑制微生物滋生（表1）；抽滤所需要的时间较短，样品处理彻底，不会出现迸溅、附着等现象；抽滤的溶液可以作为湿沉降样品，滤膜样品作为干沉降样品，分别分析湿沉降和干沉降样品和其中重金属的沉降量和沉降通量。

参考文献：

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路璐，朱立新，岑况，等.大气干湿沉降样品收集方法及应用实例[J].矿床地质，2012（31）：1158～1159.

[2]柯馨姝，张凯，盛立芳.大气沉降中重金属元素污染研究进展[C]∥中国环境科学学会.中国环境科学学会学术年会论文集.北京：中国环境科学学会，2014：6146～6152.