共沉淀法沉淀废水中微量钴以及测试方法的研究和应用

摘　要：本文采用共沉淀法处理工业生产产生的废水，利用它富集微量金属元素钴，降低常规仪器分析方法的最低检测浓度，使用分光光度法测试所需物质元素的含量。

关键词：共沉淀法　微量钴　分光光度法

一、前言

目前锂离子电池已广泛应用于移动电话、笔记本电脑等产品中，因此，对可作为锂离子电池正极材料的含钴化合物的需求也在快速增加。而在工业化生产中，产生了大量含钴废水需要处理。在工业废水排行国家标准GB25467-2010《铜、镍、钴工业污染物排放标准》中规定钴的含量的要求为低于1.0mg/L，而准确方便的检测出处理废水中钴的含量，不仅可以减少钴资源的浪费，还可以有效控制高含量废水直接排放带来的污染。

共沉淀法在工业生产中有广泛的应用，本文阐述了关于一种测试废水中钴含量方法的研究，为工业分析技术提供理论依据。

二、实验部分

1.试剂

1+1 HCl，30%双氧水，FeCl3（分析纯），20% NaOH，1+3氨水，1+100氨水，醋酸-醋酸钠，焦磷酸钠溶液，5-Br-PADAP

2.仪器

723N分光光度计 （上海奥勒普仪器有限公司）

3.实验方法

步骤一：在50ml容量瓶中分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫克钴，加水稀释至约10ml，加入3ml pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，除不加焦磷酸钠溶液外，以下步骤与试样相同，以试剂空白做参比测试吸光度，绘制标准曲线。

步骤二：取废水样两份，各500ml于大烧杯中，用1+1盐酸调制pH=1.0-1.2之间，往其中一份水样加入2mg标准钴做回收试验；各加入5滴30%双氧水煮沸15min，稍冷却后各加入72mg FeCl3，再煮沸5min，用20%NaOH溶液中和至Fe（OH）3沉淀出现（pH=1.0-2.0之间），继续加入5ml 1+3的氨水，此时溶液pH应达到8.0-9.0，放置5min，让Fe（OH）3沉淀下来，趁热过滤，沉淀用1+100氨水洗涤。

步骤三：用10ml热的1+3盐酸慢慢溶解沉淀至50ml容量瓶中，并用少量（少于5ml）0.1mol/L HCl洗至无色。滴加浓氨水至容量瓶中溶液开始出现浑浊，再加入1-3滴1+3盐酸使沉淀刚好消失（注意滴加速度宜慢并充分摇匀），加入3ml醋酸钠缓冲液，10ml焦磷酸钠溶液，5ml 5-Br-PADAP溶液，放置10分钟，加入10mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

步骤四：在分光光度计上，于580nm波长处，用2cm比色皿，以25 mgFe3+空白作参比测量吸光度。计算原水样钴含量（mg*L-1），并计算该方法的回收率。在测定吸光值前，在560~600nm波长范围内确定显色液的最大吸收波长。

三、结果与讨论

1.仪器条件的选择

使用交流电电源220V，频率50Hz，功率135W，波长范围325nm-1000nm

2.仪器的综合性能

根据步骤一要求，测试数据.

浓度与吸光度数据：

3.计算公式Co2+）

根据工作曲线以及曲线方程，由测得的A1、A2值，在工作曲线上查得水中钴的含量C1、C2，计算原水样中估的含量（mg*L-1）及

方法的回收率：

回收率%=（C2-C1）/C*100

式中：C1-水样中Co2+量（mg）

C2-水样加标准后的含Co2+总量（mg）

C-加入标准Co2+量（mg）

本实验测试A1、A2的值分别为0.103，0.215，经计算和转换分别得到C1、C2分别为0.44 mg*L-1、0.95 mg*L-1，回收率为51%，处理之后的废水达到国家排放标准（≤1 mg*L-1）

四、结论

使用共沉淀法沉淀废水中的部分微量钴，处理之后废水可直接排放，并可以使用分光光度法测试微量元素含量，降低测试灵敏度，操作方便快捷。参考文献[1] 马卫兴5-Br-PADAP在分析化学中的应用进展,理化检验(化学分册),1994年03期.[2]肖超 肖连生 沉淀-共沉淀法净化钼酸钠溶液实验研究，稀有金属与硬质合金 2010年12月 第38卷第4期.[3]张志军 李玲等 化学陈登峰去除电镀废水中铬的实验研究 环境科学与技术 2008年7月 第31卷第7期.[4] 魏复盛等编著，谁和废水监测分析方法指南（中册），p432-436，中国环境科学出版社，北京，1997.作者简介：作者简介：朱珠（1984.7-），男，安徽省芜湖市，研发工程师，2006年毕业于南京晓庄学院，研究方向：主要从事锂离子电池正极材料及其前驱体研发工作。