氯化钡比浊法测定工作场所空气中硫酸含量的方法改进

[摘要]目的：对工作场所空气中硫酸氯化钡比浊法的测定方法进行改进。方法：通过优化混合试剂中乙醇溶液和氯化钡溶液的浓度进行测定。结果：改进后，硫酸含量在每5ml 0.0～125.0μg范围内，其标准系列线性良好，相关系数r=0.9998，方法检出限为0.7 μg/ml，样品平均加标回收率为92.0%～99.0%，相对标准偏差

[关键词] 硫酸；氯化钡；比浊法；工作场所空气

目前工作场所空气中硫酸测定有离子色谱法、氯化钡比浊法二种国标方法[1]。氯化钡比浊法利用乙醇、氯化钡和甘油作为稳定剂，有着成本低，操作简单，方法易学易懂，无须大型仪器支持的优点，但也存在着标准曲线在高浓度段灵敏度低，线性差的缺点[2]。为此本文对国标氯化钡比浊法作了一些摸索，通过改变乙醇浓度和氯化钡浓度，取得了满意结果，现报告如下。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器 721分光光度计；2 cm比色皿；10 ml具塞比色管。

1.1.2试剂

（1） 盐酸ρ20=1.18 g/ml。

（2） 氯化钡溶液（100 g/L）：称取11.73g氯化钡晶体（BaCl2.2H2O）溶于纯水中，加0.4 ml盐酸，用水稀释至100 ml。

（3） 混合试剂：乙醇（50% v/v）：氯化钡溶液：丙三醇=1：2：1，现用现配。

（4） 标准溶液：准确称取0.1776 g硫酸钾（105℃干燥2 h），加入少量水溶解后，移入100 ml容量瓶中，加水定容至刻度，此溶液为1.0 mg/ml标准储备液。临用前用水稀释至50.0 μg/ml硫酸标准溶液。

1.2 分析步骤

1.2.1 标准系列测定：取7支10 ml具塞比色管，分别加入0、0.10、0.60、1.00、1.40、2.00、2.50 ml硫酸标准溶液，各加水至5 ml，配成0.0、5.0、30.0、50.0、70.0、100.0、125.0 μg硫酸标准系列。向各标准管中加入2 ml混合试剂，轻轻摇匀后，放置10 min。于420nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比溶液，测定吸光度，并以吸光度值对相应的硫酸含量绘制标准曲线。

1.2.2 样品处理：向装有采过样的滤膜的具塞比色管中加入10.0ml水，振摇后放置5min，摇匀。吸取5.0ml样品溶液置于另一具塞比色管中，供测定。

2结果与讨论：

2.1 最大吸收峰：按照试验方法对硫酸含量100 μg的标准显色溶液分别在360—440nm波长下测定 。测得显色溶液在400nm-420 nm波长处吸光度值最大，本文选用420 nm波长为测量波长。

2.2显色时间选择：按照试验方法，分别放置5 min、10 min、15 min、30 min、1 h后测定吸光度，结果表明显色溶液在5min-30 min内吸光度值无变化，本文选用10 min为显色反应时间。

2.3标准曲线及线性范围：在试验条件下，准确吸取硫酸标准系列溶液按试验方法测定吸光度。结果硫酸浓度在0.0～125.0 μg /5 mL范围内与对应的吸光度呈现良好的线性关系，其线性回归方程y=0.0030x+0.0137，相关系数为0.9998，见图1。

2.4 方法检测限：对标准空白管进行多次测量（n≥20次），计算出标准偏差S=0.0035，根据检出限L=3s/b，计算出本方法检出限为0.7 μg/ml。

2.5 回收率试验和精密度试验：用本法对不同样品进行加标回收，重复测定6次，结果见表1。样品平均加标回收率为92.0%～99.0%，相对标准偏差为2.47%～4.85%。

3小结：

本文通过优化混合试剂中乙醇溶液和氯化钡溶液的浓度，把乙醇浓度由原来国标法中的95%降低至50%，氯化钡浓度由原来国标法中的5%提高至10%，不仅有效地扩大了氯化钡比浊法的检测范围，且经过试验，改进后的方法重现性好，回收率和精密度都令人满意，适合实验室简单准确地开展作业场所空气中硫酸含量的检测。

[参考文献]

[1] GBZ-T160.33—2004 工作场所空气有毒物质测定[S].

[2] 冷琳，李明.作业场所空气中硫酸雾测定的两种方法比较[J].工业卫生与职业病，2007，33（6）：367-369.