电镀工业废水中镍含量的测定探讨

摘要：镍常用于电镀工业，当废水中镍的浓度超过0.5mg/L时，将会引起某些植物和水生物的死亡。通过火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍的质量浓度。实验表明，该法简便、灵敏、选择性好，直接用于工业废水中微量镍的测定，结果满意。

关键词：工业污水；镍元素；测定

镍的主要工业污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放的废水和废渣，这些废水和废渣排放到水体中会引起水质的污染。在此主要采用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的镍，方法的精密度、检出限、加标回收率均达到定量分析的要求[1]。

1实验部分

1.1仪器与试剂

TAS-990原子吸收分光光度计;

北京普析通用仪器有限责任公司；

镍标准溶液（500mg/L）：

环境保护部标准样品研究所；

镍空心阴极灯：

北京曙光电子光源仪器有限公司；

硝酸：

国药集团化学试剂有限公司，优级纯；超纯水；

废水样品取自江苏大丰汇坚水处理有限公司。

1.2工作条件的选择

波长：232.0nm；

光谱通带：0.2nm；

灯电流：4.0mA；

空气压力：0.24MPa；

乙炔气压力：0.05MPa；

燃烧头高度：6mm。

1.3实验方法[2]

1.3.1样品的处理

镍样品溶液：

将采集的工业废水样品摇匀后经慢速滤纸过滤，准确移取滤液50mL于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（1+1），摇匀并以超纯水稀释至刻度，按选定仪器条件测定镍的含量。

1.3.2校准曲线

分别移取不同体积的镍的标准中间液于50mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同浓度的标准溶液：0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L。

测定各溶液的吸光度，并绘制出校准曲线，测定结果见表1。

得出校准曲线方程为：

y=0.1036x+0.0016。

线性相关系数为0.9997，截距为0.0016，对截距作t检验，在95%置信水平下，经检验无显著性差异。

表1 Ni不同质量浓度标准溶液的吸光度

2结果与讨论[2]

2.1干扰及消除

镍元素在其测定波长附近光谱组成复杂，发射线较多。在此使用特征谱线232.0nm作吸收线，由于存在相距很近的镍三线，应选用尽可能窄的光谱通带来消除光谱干扰，以提高灵敏度。

2.2精密度试验

用2.0mg/L的镍标准溶液，重复进样12次，计算标准偏差为0.029，相对标准偏差为1.45%，精密度符合定量分析要求，其精密度试验结果见表2。

表2 精密度试验结果ρ（Ni）/（mg/L）

2.3检出限试验

在选定试验条件下，连续测定20次空白溶液的吸光度，计算其标准偏差。根据公式D.L=4.6δ，（δ为空白平行测定批内标准偏差）计算镍的最低检出限，其测定结果见表3。

表3 检出限试验结果ρ（Ni）/（mg/L）

2.4加标回收率试验

准确移取镍样品溶液9mL，定量加入1mL镍标准溶液，按相关测定程序进行加标回收率测定，加标回收率测定结果见表4。

表4 加标回收率试验结果

2.5样品的测定

为检验方法的可行性，对江苏大丰汇坚水处理有限公司的废水进行吸光度平行测定，监测点为总排放口，共分4次监测，其结果见表5。

表5 样品测定结果

3结论

实验结果表明，利用火焰原子吸收分光光度法测定镍，干扰少，数据准确，适合污水中镍的测定。实验中的相对标准偏差为1.45%，加标回收率为102%，此实验方法准确可靠，能满足废水监测的技术要求。

参考文献

[1] 石燕，工业废水中铬、镍、铜、锌、铅的测定[J].化工时刊，2002.01

[2] 孙涓，食品工业废水中微量铅含量测定的研究[J].食品工业科技,2002.06

[3] 杨春 刘定富 龙霞, 分光光度法快速测定工业废水中的镍含量[J].贵州大学学报：自然科学版,2010.01

注：文章内所有公式及图表请以PDF形式查看。