莱赛尔/其他纤维混纺产品定量分析方法的研究

摘要

根据莱赛尔纤维的物理、化学性质，通过大量试验，确定了科学、合理、操作性强，而且重复性和再现性好的定量分析莱赛尔/其他纤维含量定量化学分析方法。

关键词：莱赛尔纤维；混纺产品；重量修正系数d；纤维含量

正确标示纤维名称及含量是GB 5296.4―1998《消费品使用说明 纺织品和服装使用说明》的要求。因此，能否正确检验出纺织品的纤维含量是关键所在。本文通过大量试验，参照GB/T 2910―1997《纺织品 二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》，根据莱赛尔纤维与其他纤维的结构和理化性质不同，对莱赛尔/其他纤维（包括羊毛（羊绒）、聚酯、蚕丝、锦纶、氨纶、腈纶）混纺产品进行分析和含量测试，对不同混纺产品找到了最佳的测试方法，为定量化学分析莱赛尔/其他纤维混纺产品纤维含量提供了检测依据。

1试验原理及溶剂的选择

1.1试验原理

混纺产品的定量化学分析是以纺织纤维的溶解为基础的，经定性鉴别后的混纺产品，根据莱赛尔和其他混纺纤维的性质，选择适当的溶剂溶解去除一种纤维组分，将不溶的纤维清洗、烘干、称重，计算出各组分纤维的含量百分率和不溶纤维的重量修正系数d。

1.2溶剂选择

溶剂的选择一般按照“相似相溶”的溶解原理，极性大的溶质溶于极性大的溶剂中，极性小的溶质溶于极性小的溶剂中。结构越相似的化合物，它们分子间的吸引力越强，越易互溶。不同的溶剂对高聚物分子的溶解作用不同，溶解的时间也不同。温度高，分子运动快，越易溶解。对于化学分析来说，重要的是找到一个最佳条件：合适的溶剂、最佳溶解时间和溶解温度等，而且溶剂的选择还要符合毒性小、对试验人员的人身伤害尽量最小，试验方法的操作性强、成本低、重复性和再现性好等。

2 试样准备

2.1试样预处理

取有代表性的试样5g左右，用定量滤纸包好，放在索式萃取器中，用石油醚（馏程为30℃～60℃）萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把试样浸入冷水中，浸泡1 h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，水与试样之比为100：1，并时时搅拌，然后抽吸或离心脱水。试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质，如不能用石油醚和水萃取掉，采用的其他预处理方法要求对纤维组成部分没有影响。

2.2试样的干燥

对预处理后的试样可采取晾干或放入通风烘箱中，在（105±3）℃温度下烘干。

2.3试样制备

试样如为织物，应剪成0.5cm×0.5cm左右的小块（注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组成），纱线则剪成1cm长，每个试样至少两份，每份试样不少于1g。

2.4试样的烘干

将制备好的试样放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一同放入恒温烘箱内，在（105±3）℃温度下烘4h～16h,烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中冷却至室温、称重，直至恒重（连续两次称得试样重量的差异不超过0.1%时，可视为试样已达到恒重）。

3试验方法

3.1莱赛尔/羊绒（羊毛）纤维混纺产品

采用2.5%氢氧化钠溶解法。每克试样加入100mL 2.5%氢氧化钠溶液，在沸腾水浴上加热保温（20±1）min，每隔4 min摇动1次，待羊绒（羊毛）纤维充分溶解后，把不溶纤维莱赛尔移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2～3次，并将溶液移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；再用40℃～50℃三级水清洗3次，然后用稀乙酸溶液中和洗涤3次，用真空抽吸排液，最后用常温三级水洗涤数次，直至用pH试纸检查呈中性为止；最后将不溶纤维莱赛尔纤维烘干、称重，计算出各组分的含量百分率，莱赛尔纤维的重量修正系数d=1.03。

3.2莱赛尔/蚕丝纤维混纺产品

采用3.0%氢氧化钠溶解法。每克试样加入100mL3.0%氢氧化钠溶液，在沸腾水浴上加热保温（20±1）min，并不断用玻璃棒搅拌溶液，待蚕丝纤维充分溶解后，把不溶纤维莱赛尔移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；用少量同温度的氢氧化钠溶液清洗烧瓶2~3次，并将溶液移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；过滤完毕后，用40℃～50℃三级水清洗3次，然后用稀乙酸溶液中和洗涤3次，用真空抽吸排液，最后用常温三级水洗涤数次，直至用pH试纸检查呈中性为止；最后将不溶纤维莱赛尔纤维烘干、称重，计算出各组分的含量百分率，莱赛尔纤维的重量修正系数d=1.02。

3.3莱赛尔/锦纶纤维混纺产品

采用35%稀硫酸溶解法。每克试样加入150 mL 35%稀硫酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，浸湿试样，在25℃～30℃下放置（20±1）min，并不时摇动烧瓶，然后把不溶纤维莱赛尔移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；用35%稀硫酸溶液清洗烧瓶3次，并将溶液移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；再用35%稀硫酸溶液清洗不少于6次（注意应充分洗涤不溶纤维和玻璃砂芯坩埚），然后用70℃～80℃三级水清洗不少于6次，用稀氨溶液中和洗涤3次，用真空抽吸排液，最后用常温三级水洗涤数次，直至用pH试纸检查呈中性为止；最后将不溶纤维莱赛尔纤维烘干、称重，计算出各组分的含量百分率，莱赛尔纤维的重量修正系数d=1.00。

3.4莱赛尔/氨纶纤维混纺产品

采用N，N-二甲基甲酰胺溶解法。每克试样加入150mL99%的 N，N-二甲基甲酰胺试剂，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，浸湿试样，在沸腾水浴上放置（20±1）min，并不时摇动烧瓶，然后把不溶纤维莱赛尔移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；用同温度N,N-二甲基甲酰胺试剂清洗烧瓶3次，并将溶液移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；再用同温度的N,N-二甲基甲酰胺试剂清洗不少于6次（注意观察纤维中氨纶的溶解情况，如果在试验过程中存在氨纶有未全部溶解的情况，应用同温度的N,N-二甲基甲酰胺试剂充分溶解氨纶纤维），然后用70℃～80℃三级水清洗至少6次，用真空抽吸排液，最后用常温三级水洗涤6次，每次洗后用真空抽吸排液过滤或先靠重力排液，再用真空抽吸排液过滤；最后将不溶纤维莱赛尔纤维烘干、称重，计算出各组分的含量百分率，莱赛尔纤维的重量修正系数d=1.00。

3.5莱赛尔/聚酯纤维混纺产品

采用75%稀硫酸溶液溶解法。每克试样加入200 mL已预热到(50±5)℃的75%硫酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，浸湿试样，在（50±5）℃下保温1 h，每隔10 min摇动烧瓶一次，待莱赛尔纤维充分溶解后，把不溶纤维聚酯纤维移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；用75%稀硫酸溶液清洗烧瓶3次，并将溶液移入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤；再用20 mL75%稀硫酸溶液清洗3次，每次放置1 min 后用真空抽吸过滤，然后用常温三级水清洗3次，再用稀氨溶液中和洗涤3次，用真空抽吸排液，最后用常温三级水洗涤数次，直至用pH试纸检查呈中性为止；最后将不溶纤维聚酯纤维烘干、称重，计算出各组分的含量百分率，聚酯纤维的重量修正系数d=1.00。

3.6莱赛尔/腈纶纤维混纺产品

采用N，N-二甲基甲酰胺溶解法。每克试样加入100mL99%的N，N-二甲基甲酰胺试剂，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，浸湿试样，在90℃～95℃水浴上放置（60±1）min，并不时摇动烧瓶，然后用玻璃砂芯坩埚过滤，不溶纤维留在三角烧瓶中，再往三角烧瓶中加入60 mLN，N-二甲基甲酰胺试剂，在90℃～95℃水浴上处理 30min，然后用同温度的N，N-二甲基甲酰胺试剂清洗烧瓶3次，并将溶液移入玻璃砂芯过滤坩埚，真空抽吸过滤；再用同温度的N，N-二甲基甲酰胺试剂清洗不少于6次，最后用80℃～90℃三级水清洗6次；每次用真空抽吸排液，然后将过滤坩埚中的纤维移入到三角烧瓶中，加三级水160 mL，在室温下放置5min，不时用力摇动烧瓶，用玻璃砂芯坩埚过滤，用水清洗烧瓶3次，并将洗液移入过滤坩埚，最后用常温三级水洗涤不少于6次。每次洗后用真空抽吸排液过滤或先靠重力排液，再用真空抽吸排液过滤；最后将不溶纤维莱赛尔纤维烘干、称重，计算出各组分的含量百分率，莱赛尔纤维的重量修正系数d=1.00。

4试验结果的计算

4.1不溶纤维的重量修正系数d值为

式中：

m0―― 已知不溶纤维干重，g；

m1―― 试剂处理后不溶纤维干重，g。

4.2 净干含量百分率的计算

p1=100dm1/m0 （2）

p2=100-p1 （3）

式中：

p1―― 不溶解纤维的净干含量百分率，%；

p2―― 溶解纤维净干含量百分率，%；

m0―― 预处理后试样干重，g；

m1―― 剩余的不溶解纤维干重，g；

d―― 不溶解纤维在试剂处理时的重量修正系数。

5试验结果分析及验证

5.1 重量修正系数d值

分别采用20批不同批次的莱赛尔纤维进行试验，每批次分别进行两次平行试验，获得不溶纤维的重量修正系数d值，不溶物的重量修正系数d值测试结果及分析见表1。

对表1中的数据根据GB 4883―2008《数据的统计处理和解释 正态样本异常值的判断和处理》采用格拉布斯（Grubbs）进行异常值检验，未发现异常值。

5.2验证试验

根据研究结论，编制了作业指导书，随机抽取任意几种批次的样品，分别在3个国内权威实验室进行测试，验证结果与理论配比结果误差均在[+1%，－1%]区间内，说明本试验方法是切实可行的。

6结论

1）莱赛尔纤维作为一种新型再生纤维素纤维，它虽然与普通粘胶化学性质很相似，但又有其独特的物理性质和服用魅力。本文提出的莱赛尔/其他纤维混纺产品纤维含量测试方法，补充了GB/T 2910―1997的不足。采用的定量化学试验方法，用35%稀硫酸溶液代替传统标准中用80%甲酸溶解锦纶纤维；用2.5%和3.0%氢氧化钠溶液代替次氯酸钠溶液溶解羊毛、羊绒和蚕丝。极大地降低了化学试剂对试验人员的伤害和对试验环境的污染，对试验条件的控制比较容易，而且溶解试剂配制方法简单，不需现用现标，试验温度容易控制，便于操作，既经济、污染又小。

2）通过验证试验说明，本文提出的莱赛尔/其他纤维混纺产品纤维含量的测试方法简单，可操作性强，重复性和再现性较好，易于统一操作，该方法的研究不仅能够满足生产企业、出入境检验检疫机构和专业纤维检验机构对莱赛尔/其他纤维混纺制品纤维含量检测的需要，为检测机构提供了测试依据。为有效防止一些不法企业为了降低纺织成本，在莱赛尔纤维混纺产品中降低性能较好纤维的使用或用其他纤维代替莱赛尔纤维等商业欺诈行为，全面优化和提高检验检疫和技术监督执法运行效能以及建立公平、合理、有序的莱赛尔纤维混纺产品贸易环境提供技术保证；同时给莱赛尔纤维产品市场交易、对外贸易提供了极大方便，促进我国纺织品对外贸易的发展。

（作者单位：程会英，沧州市纺织纤维检验所；刘莉、李俊海，国家羊绒产品质量监督检验中心）