粗大柱状晶纯镍热变形流变应力行为及加工图

摘要：采用Gleeble3500热模拟机，在变形温度为950～1 150 ℃、应变速率为0.001～10 s-1的条件下，研究了粗大柱状晶粒纯镍的热变形行为和加工图.结果表明：热压缩过程中流变应力随应变速率增大而增大，随变形温度降低而增大.流变应力与应变速率、变形温度之间的关系用ZenerHollomon参数来描述，热变形激活能为312.4 kJ/mol.基于动态材料模型（DMM）热加工图及结合合金相显微组织分析，得到纯镍较优的热加工参数：变形温度为1 060～1 120 ℃，应变速率为0.03～0.20 s-1的蛋形区域.

关键词：本构方程；纯镍；热压缩；流变应力；加工图

中图分类号：TG301 文献标识码：A

Abstract： The hot deformation behavior of pure nickel with coarse， columnar grains at the temperature range of 950～1 150 ℃and the strain rate range of 0.001～10-1 was investigated in the Gleeble3500 system. The results showed that flow stress increased with the increase of strain rate and decreased with the increase of temperature. The relationship between flow stress and strain rate and temperature was represented by the ZenerHollomon parameter and the apparent activation energy of 312.4 kJ/mol. The optimum processing parameters were obtained by using processing maps based on the dynamic material model and microstructural observation at the deformation temperature of 1 060～1 120 ℃and the strain rate of 0.03～0.2 s-1.

Key words：constitutive equation； pure nickel； hot compression； flow stress； processing map

流变应力是表征合金在热变形过程中材料塑性变形性能的一个最基本参数，研究热变形过程中的流变应力对制定合理的热加工工艺具有重要的作用.通常，动态回复和动态再结晶是热变形过程中主要的软化机制.然而，层错能较低或中等的金属材料，如镍、铜和铅由于容易发生DRX现象，不容易发生动态回复过程.流变曲线在临界应变时发生动态再结晶过程就会出现单一峰值或多个峰值的特征[1].到目前为止，通过热拉伸、疲劳、扭转和压缩实验研究了锻造、挤压或轧制细晶粒纯镍，却未看到通过等温热压缩实验研究粗大柱状晶的工业铸态纯镍流变应力行为的报道[2-6].

金属热加工成形的产品质量主要取决于生产过程中选择的变形方式和变形量等，合理选择材料的工艺参数就显得非常重要.热加工图是由基于动态材料模型（DMM）的功率耗散图和失稳图的叠加，在优化金属材料加工过程以及在设置材料工艺参数中得到广泛的应用[7-8].建立热加工图，能真实地反映出材料在各种状态下成形过程时内部组织结构的变化机制，避免出现流变不稳定现象及各种缺陷，并且通过对材料可加工性的评估，获得优化的热加工参数.目前对纯镍的热变形行为和热加工图已有一些研究报道，如Srinivasan和Prasad[5]通过高温热压缩实验研究了锻造高纯镍的热变形行为及功率耗散图，获得了最佳的动态再结晶条件，但是未考虑在热变形过程中发生流变失稳对再结晶过程的影响，同时也未能结合热加工图中变形参数对应的显微组织进一步佐证.

本文通过对纯镍进行热压缩后流变应力行为的研究，建立纯镍的本构方程及热加工图，为纯镍的热加工工艺的制定和优化提供理论依据和实验数据.

1实验材料及过程

实验材料使用Φ80 mm×2 000 mm圆柱形工业铸锭，铸锭的化学成份见表1.铸锭在900 ℃退火2 h后，在空气中自然冷却到室温.热处理的金相组织由平均晶粒尺寸为横截面约为650 μm和纵切面约为2 000 μm的粗大柱状晶粒构成（图1）.

将退火后的铸锭制备成Φ10 mm×15 mm的试样，在Gleeble3500热模拟机上进行等温压缩实验，压缩温度为950～1 150 ℃、应变速率为0.001～10.000 s-1.压缩过程中所有样品都快速加热到1 150 ℃保温5 min，然后以10 ℃/s速度冷却到压缩温度，保温3 min消除温度梯度后进行压缩[9].压缩后立即水淬冷却，以保持热变形后的高温变形组织，然后将变形后的样品沿压缩轴中心线方向平行进行切割两半，使用25%HF和75%HNO3混合液腐蚀后进行金相组织观察.

2 结果与讨论

2.1流变应力行为

图2为纯镍热压缩变形后测得的真应力真应变曲线.在图2（a）中，在应变速率为0.001 s-1，变形温度高于1 050 ℃时，出现多个峰值点，同样的现象出现在温度为1 150 ℃，应变速率为0.01 s-1时；随着变形温度的降低，流变曲线从多个峰值过渡到单一峰值，在温度低于1 050 ℃，真应力真应变曲线在临界的变形量出现单一峰值，随着应变量增大到一定值时，流变应力达到稳态状态，这意味着形成了一个新的软化和加工硬化平衡.相反地，在高应变速率、较低温度时流变应力逐渐上升而不会达到稳态流变状态，此时加工硬化超过软化的效果（见图2（d））.此外，在图2（e）中可以看到，应变速率高于1 s-1时流变曲线显示有大量的波动，应对其进行温升修正[7].综上可知，热变形开始时，流变应力快速上升，此时位错快速增殖，加工硬化占主导地位.随着应变量的增大，由于动态软化如动态再结晶等机制发挥作用，抵消或部分抵消加工硬化的影响，流变应力缓慢增加或逐渐达到稳定状态.流变应力随应变速率的增大而增大、随温度升高而降低，并且应变速率比变形温度对流变应力的影响显著.

2.2动力学分析

金属材料在热变形过程中，流变应力σ主要取决于变形温度T和应变速率，通常采用Sellars等提出的双曲正弦形式加以描述[10]：

纯镍在各种温度和应变速率的激活能如图4所示.从图4（a）看出，激活能随着温度上升逐渐增大，当温度达到1 100 ℃时急剧上升.在一定的温度下，激活能在应变率为0.001和0.01 s-1时几乎没有发生改变.此外，在应变速率从0.001到10 s-1时激活能值增加幅度逐渐加大.同样，从图4（b）看出，随着应变速率增加激活能逐渐增加，特别是应变速率达到0.01 s-1时激活能急剧上升；在一定的应变速率下，激活能随着温度的上升而增大，从温度1 100 ℃到1 150 ℃时快速增加，而激活能在1 050 ℃与1 100 ℃时非常接近.由图4可知，激活能的变化受到变形温度及应变速率的影响，其变化幅度也反映了应变速率比温度对激活能的影响显著.激活能反映材料热变形的难易程度，激活能的变化进一步佐证了应变速率比变形温度对流变行为的影响显著.所有变形温度和应变速率参数下的激活能平均值为311.6 kJ/mol，非常接近式（6）得出的激活能312.4 kJ/mol.

由于激活能受到材料成分、原始晶粒尺寸及成型方法等因素的影响，使其较难进行直接对比.纯镍的自扩散激活能为279 kJ/mol[11]；Sakai和Ohashi研究报道的晶粒尺寸约为30 μm的纯镍进行热拉伸发生动态再结晶时激活能为308 kJ/mol[2]；而细晶粒高纯镍在扭转变形的激活能值为274 kJ/mol[12]；此外，高纯度锻造多晶镍在压缩变形出现峰值应力和稳定状态时激活能分别为282 kJ/mol和265 kJ/mol[13]，这些激活能都小于本实验使用粗大柱状晶粒的工业纯镍进行热压缩的激活能.

由式（7）可知，图5中直线ln[sinh（ασ）]lnZ的截距lnA=24.41，材料常数的A值为3.991×1010.Z随着流变应力增大而增大，纯镍的流变应力由Z参数表示为：

2.3热加工图

热加工图在描述热变形行为及分析热变形参数时起到非常重要的作用，动态材料模型DMM加工图是基于大塑性变形的连续力学、物理系统模拟和不可逆热力学等基本原理建立的，测定不同变形条件下的材料变形参数，通过材料在塑性变形时的功率耗散及流变失稳特性，能准确地描述材料热变形参数.一般来说，热加工图由功率耗散图和失稳图叠加在一起，这分别代表着热变形过程的“安全”区域和“不安全”区域.在给定变形温度（T）、应变（ε）的条件下，应变速率敏感指数m可以表示：

m=lnσlnεT. （8）

无量纲的功率耗散效率因子η可以由应变速率敏感指数m描述：

η=JJmax=2mm+1. （9）

η描述了材料热变形过程中因显微组织改变而消耗的能量与总能量的比值，η随变形温度、应变速率的变化构成功率耗散图.根据式（8）和（9），通过一系列的拟合计算，得到一定应变量的功率耗散因子η，将所求得的η值再以logηT为坐标平面，绘制出功率耗散图.在功率耗散图上，并不是功率耗散效率越大，材料的内在可加工性能就越好，因为在加工失稳区的功率耗散效率因子也可能会较高，所以有必要先判断出材料是否处在失稳区域.在动态材料模型中，流变失稳的判据是由Prasad等[14]建立的，将不可逆热动力学的极大值原理应用于大应变塑性流变中，进而推导出保持塑性流变稳定的条件式：

ξ（）=ln[m/（m+1）]ln+m

用一个无量纲参数ξ（）表示塑性流变时的连续失稳判据，ξ（）是变量T（变形温度）和（应变率）的函数，ξ（）对应的变形温度及应变速率变化构成流变失稳图，当ξ（）

图6是应变量分别为0.3，0.5和0.7时纯镍的加工图，其中阴影部分为失稳区，等值线上的数字为功率耗散效率因子.对于功率耗散因子，随着应变量的增大，功率耗散因子有所增大.在变形温度为1 100 ℃应变速率为0.001 s-1时，功率耗散因子如同波浪一样，向外扩散增大，随着应变的加大，等值线越来越密集，覆盖的范围也越来越大.通过对应变量分别为0.5与0.7时的加工图比较发现，应变量为0.7时功率耗散因子有所变大，功率耗散因子分布更均匀，范围也更大，而它们的功率耗散图形貌基本相似，但失稳随着应变量的增大快速地向低温高应变速率区域迁移.在低应变量时，失稳区域范围较小，失稳区随着应变量增大而增大，并由高温向低温度区域迁移，而失稳现象主要集中在高应变速率区域.通过不同应变的热加工图对比可知，随着应变量的增大，功率耗散因子呈平稳增大的趋势，同时流变失稳区域也增大；除应变速率、变形温度之外，应变量同样会对热加工过程产生较大的影响.

在应变量为0.7时，热加工图的功率耗散效率因子峰值区主要在温度为950 ℃、应变速率为0.00 1 s-1，功率耗散因子为0.4；在温度1 060～1 120 ℃，应变速率为0.03～0.20 s-1的蛋形区域，其功率耗散因子为0.36.在变形温度为960～1 140 ℃，应变速率为0.10～10.00 s-1的区域内，大部分ξ（）

图7为图6（c）中A，B，C和D 4个加工区域中对应不同热压缩条件下的显微组织.由图6（c）可以看出，区域A中功率耗散因子最大，其中位于该区域的变形参数为950 ℃，0.001 s-1时晶粒组织不规则且晶粒大小不一（见图7（a）），因此变形参数位于该区域并不适合进行加工.在B区域的功率耗散因子随着应变速率增大而增大，等值线之间的间距逐渐增大，功率耗散因子也越来越大，但是功率耗散

因子仍然较小；位于B区域中变形参数为1 100 ℃，0.001 s-1时的显微组织异常粗大（见图7（b）），与该条件相对应的真应力真应变曲线出现多个峰值，发生的不连续动态再结晶造成了晶粒的异常长大.晶粒组织异常粗大和较低的功率耗散效率因子都说明位于B区域的变形参数不利于纯镍热加工.在C区域中的等值线较稀疏，功率耗散因子变化小，而且分布也较均匀，其功率耗散效率因子峰值为0.36；位于该区域中变形参数为1 100 ℃，0.1 s-1时的金相组织由分布均匀细小的等轴晶构成，充分发生了动态再结晶，可以获得具有良好组织性能的产品，这个区域中的变形参数将非常有利于进行热变形加工.在D区域中的大部分被流变失稳区域覆盖，位于D区域的变形条件为1 000 ℃，10 s-1的变形组织不均匀，并且材料在热加工图失稳区域进行热变形，容易产生各种缺陷，所以该区域的变形参数同样不适合进行加工.纯镍的熔点为1 453 ℃，其发生动态回复和动态再结晶大约为0.7～0.8 Tm的温度范围，A区域的变形温度低于这个温度范围，所以区域A内的变形参数不利于热加工.通过应变量为0.7时的热加工图及结合显微组织分析可知，在温度为1 060～1 120 ℃，应变速率为0.03～0.20 s-1的区域里的变形参数比较有利于进行热加工.

3结论

1）流变曲线在高温低应变速率时容易出现峰值，甚至多个峰值；流变应力随变形温度升高而降低，随应变速率增大而增大，并且应变速率比变形温度对流变应力行为影响显著.

2）热变形所需要的激活能为312.4 kJ/mol，应变速率比变形温度对激活能影响大，佐证了应变速率大于变形温度对热变形行为的影响，本构方程为：

Z=exp（312 403/RT） =3.991×1010[sinh

（0.015 3σ）]4.160 5.

3）纯镍的失稳区主要集中在高应变速率，同时随着应变量的增大，失稳区域增大，并由高温向低温度区域迁移.结合热加工图及显微组织分析得出纯镍较优的热变形参数：温度为1 060～1 120 ℃，应变速率为0.03～0.20 s-1的蛋形区域.

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