生乳中水杨酸、水杨酸钠掺假定性检测方法

摘 要 水杨酸是一种用途极广的消毒防腐剂，水杨酸钠是其盐类，其可以在水溶液中水解，由于目前生乳中人为添加水杨酸、水杨酸钠来促使延长生乳的保质期，导致生乳的质量下降。结合以上原因我们对生乳中水杨酸、水杨酸钠的检测进行了方法的研究，通过实验数据找出更加适宜的检验方法来快速检测生乳中的水杨酸、水杨酸钠含量的

测定。

利用水杨酸、水杨酸钠水解产物与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色络合物，根据颜色反应，可判定原奶中是否掺有水杨酸或水杨酸钠。

关键词 水杨酸；水杨酸钠；生乳；三氯化铁；紫色络合物

中图分类号：TS252 文献标识码：A 文章编号：1671—7597（2013）051-144-01

水杨酸、水杨酸钠可作为防腐剂。水杨酸可用来制备水杨酸甲酯、水杨酸乙酯等合成香料。染料工业用作制备直接染料及酸性染料等的原料。还可用作橡胶防焦剂、消毒剂等。微量用于食品中，起防腐剂的作用，是医药工业重要的原料。水杨酸钠用作有机合成原料、防腐剂，在生乳 中加入水杨酸、水杨酸钠的目的是为了延长生乳保质期，防止生乳 过早出现变质现象。因此为保证最终生产产品的质量，对进厂原料奶中水杨酸、水杨酸钠含量进行监控有着非常大的意义。

水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。在光照下逐渐京变色常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。由水杨酸甲酯同苯乙醇在乙醇钠作用下进行醇交换反应而得。用于多种花香型日化香精，微量用于桃、杏、糖蜜等食用香精。

目前关于生乳中水杨酸的检测，没有统一明确的检测方法。本方法开发的优点是操作简单，检测灵敏度高，通过颜色反应直接显色的情况下可判定生乳 中是否掺有水杨酸或水杨酸钠，并且结果易于观察。

1 材料与方法

1.1 主要材料与试剂

1.1.1 材料

5 mL刻度吸管、1 mL刻度吸管、18×180试管。

1.1.2 试剂

1%三氯化铁：

称取1 g三氯化铁溶于水中，定容至100 ml。

1.2 检测方法

1.2.1 阳性样品的制备

1）向正常生乳中加入不同量的水杨酸，制成含水杨酸质量百分数分别为0.00 g/L、0.20 g/L、0.30 g/L、0.40 g/L、0.50 g/L、1.00 g/L的梯度样液。

2）向正常生乳中加入不同量的水样酸钠，制成含水杨酸钠百分数分别为0.00 g/L、0.10 g/L、0.15 g/L、0.20 g/L、0.25 g/L、0.30 g/L、0.50 g/L、1.00 g/L的梯度样液。

1.2.2 分析步骤

取乳样2.0 mL于干净干燥的试管中，缓慢沿着试管壁加入1.0 mL1.0%的三氯化铁溶液（加入时间为30 s-60 s），静置30 s后观察颜色变化。

注意：每批样品必须进行阳性样品的对照。

1.2.3 结果判定

依据表1、2进行判定。

1.3 生乳中水杨酸、水杨酸钠方法检出限

本方法水杨酸检出限为0.30 g/L，水杨酸钠检出限为0.15 g/L。

1.4 生乳中水杨酸、水杨酸钠检测注意事项

1）同一阳性样品不同时间检测颜色会发生明显的变化，因此进行每批生乳 检测时，都需要更换阳性样品。

2）加入三氯化铁溶液时需缓慢进行，否则会产生假阳性

现象。

3）三氯化铁样品加入后需要在（30 s-60 s）内观察颜色的变化。

2 结果与讨论

2.1 方法的验证

1）本开发方法通过水杨酸与加入的铁离子发生反应生成特殊紫色物质，证明水杨酸的存在，反应机理如下式。

3 结论

通过以上实验数据的结果可以看出：依据本方法进行水杨酸、水杨酸钠的检测，添加了水杨酸、水杨酸钠的样品均可以检出，并且操作简单，检测时限快，检出限高。

使用本方法快速检测生乳中水杨酸、水杨酸钠的检测，其现象明显、成本低廉、操作方便安全。

参考文献

[1]QB/T 6682-2008分析实验室用水规格和实验方法.

[2]GB 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.

[3]桂林市产品质量监督检验所.

[4]三金集团桂林金可保健品有限公司.

作者简介

金珠（1985-），女，中级工程师，从事食品工程方面的研究和检验。