连续流动注射法测定地表水中氨氮的研究

【摘 要】本文通过实验初步探讨了连续流动分析法测定地表水中的氨氮。实验结果表明：该方法线性关系好，分析速度快，检出限低，有较高的精密度和准确度，污染少等优点，适合测定地表水中的氨氮。

【关键词】流动注射法；地表水；氨氮

1 前言

氨氮是我国地表水常规监测项目，其普遍存在于地表水与地下水中，主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水以及农田排水等。在有氧环境中，水中氨可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。氨氮含量高时会导致鱼类死亡。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况[1]。随着氨氮在环保监测项目中重要性的加大，建立一种简单，快捷的测定方法是十分必要的。

水体氨氮的传统测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法和电极法等。这几种方法存在需作相应的预处理，操作复杂，灵敏度不高等缺点。随着分析技术的发展，流动注射分析技术正越来越多地在科研和生产中得到应用[2]。本文初步探讨了用AA3连续流动注射仪测定地表水中氨氮。

2 连续流动分析仪测定氨氮原理

2.1 方法原理

在柠檬酸三钠缓冲溶液中，样品与水杨酸钠和次氯酸盐反应，再经加热器37℃加热，加热后，生成蓝色化合物在660nm波长下测定。硝普纳作为催化剂，以增加颜色。

2.2 仪器工作原理

连续流动注射分析仪是标准溶液和样品通过一个自动进样器被蠕动泵吸出流过整个系统，同时泵还连续不断的输送方法所需的试剂，并吸入空气将流体分割成片断，在同样条件下，每个片断在混合圈中充分混合并发生反应。反应后，样品进行比色测定和数据处理。其流程图如下：

2.3 氨氮分析流程图

3 实验

3.1 主要仪器与试剂

AA3型连续流动分析仪（德国BRAN＋LUEBBE）

MT7分析模块和660nm的滤光片

缓冲溶液：溶解40g柠檬酸钠在600ml去离子水中，混合均匀加入1ml聚氧乙烯月桂醚溶液，稀释至1L。

水杨酸钠溶液：溶解40g水杨酸钠在约600ml去离子水中，加入1g硝普纳，稀释至1L并混合均匀。

次氯酸钠溶液：溶解20g氢氧化钠和100ml次氯酸钠在约600ml去离子水中，混合均匀并稀释至1L。

氨氮标准溶液500mg/L：国家环境保护局标准样品研究所

3.2 仪器的测试参数

进样速率60个/小时，进样与清洗时间比 41，平滑度：12

3.3 测定步骤

连接好管路，压好泵盘，打开仪器电源开关，仪器自检完毕后，放好试剂与样品，激活分析方法，调出基线，再对标准曲线的最高浓度点进样，用其反应生成的信息调节仪器的增益，运行所编好的程序（包括基线校正，标准曲线校正、漂移校正和样品测定等），最后打印分析结果。

4 结果与讨论

4.1 标准曲线

将氨氮标准溶液500mg/L稀释至标准使用溶液10mg/L，再分别取标准使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0ml于50ml比色管中，稀释至标线。标准系列浓度为0，0.1，0.2，0.4，0.6，1.0，1.4，2.0 mg/L。对测定结果进行线性回归取得标准曲线的相关系数为r=0.9991，所得曲线方程为 y=0.993x+0.0074

4.2 方法检出限的测定

本文使用去离子水，重复测定10次，通过计算10次测定结果的标准偏差求得方法检出限为0.003 mg/L。方法的检出限较低。

4.3 准确度和精密度

对国家环境保护总站的不同标准样品进行精密度与准确度实验测定，结果见表1

由表1可以看出：样品相对标准偏差均小于2%，平行性好，精密度高，准确度高。可见AA3连续流动分析仪测定氨氮具有较高的重现性和稳定性。

4.4 实际样品的测定

取不同的地表水样进行加标实验，同时与经典的化学方法比较。结果见表2，

由表2可以看出：AA3连续流动分析仪测定地表水中的氨氮与经典的化学方法之间的差异在10%之内，回收率较高，可以作为测定地表水中的氨氮的方法之一。

5 结论

AA3连续流动注射仪适用于测定地表水中的氨氮，具有线性关系好，检出限低，准确度好，精密度高，试剂消耗少的优点。此方法分析速度达60个/小时，在大批量环境样品的分析过程中，具有明显的优势，大大提高了工作的时效性。

参考文献：

[1]国家环境保护总局《 水和废水监测分析方法 》编委会，《水和废水监测分析方法》（第四版）(M)，北京：中国环境科学出版社，2002。

[2]徐淑坤，方肇伦，流动注射分析(M)，北京：北京大学出版社.1991

作者简介：

汪雁 ，女，1971年生，工程师，大学本科学历，从事分析化验工作，研究方向：化学分析。