QFA检测法中石油荧光分析试剂的优选

【摘要】针对岩屑荧光录井QFA检测法中用的3种石油荧光分析试剂进行荧光特性分析，对原油、钻井液添加剂在三种溶剂中的溶解程度，以及对含油溶剂和含钻井液添加剂溶剂提取液进行了荧光光谱分析对比测试。结果认为环己烷和正己烷均适用于原油荧光定量测定，两者相比较，环己烷更适用于原油荧光显示的辨别。

【关键词】QFA检测法 石油荧光分析试剂 溶解度 荧光特性

荧光录井是录井技术之一，已发展成为一项独立于钻井液录井技术以外的一项专业录井技术。近年研发的QFA检测法则它是以正己烷为岩屑原油提取溶剂的原油荧光定量检测法。QFA检测法则仅考虑利用有机溶剂对荧光物质的溶解或提取能力，没有考虑对荧光物质的辨别，辨别不出所检测到的荧光来自储层原油还是外来荧光（如改性沥青类钻井液添加剂）。使用的溶剂不同对原油的溶解能力不一样，则所溶解原油组分不同；相同，同一种荧光组分在不一样的溶剂中的荧光特性不同。因此，选择一种对原油具有很好的溶解能力，又要有利于原油荧光辨别的有机溶剂，则是原油荧光定量检测方法面临的问题。

本文系统分析对比钻井液添加剂磺化沥青FT一1、原油在3种常用有机溶剂提取液中的荧光特性及其溶解程度，优选有利于原油荧光辨别的理想溶剂。

1 评价及方法

1.1 溶解程度的评价

定量称取待溶解样品，则是在溶剂中充分溶解后，用离心机将固液分离，再取未溶残渣干燥称重，用下面这种方式计算溶解程度。

D是溶解程度；m1是溶解前样品质量；m2是解溶后残渣质量。

1.2 荧光强度的评价

将样品使用溶剂定量溶解提取之后，这时固液分离，取其上清液装入比色池中，用QFA石油荧光分析仪测验这种荧光强度并且记录荧光图谱。

2 结果与讨论

2.1 纯溶剂荧光特性分析

将用QFA法中三种常用有机溶剂，在室温（20.0℃）下利用QFA石油荧光分析仪，在波长260-480nm范围内，进行荧光光谱扫描测试。如表1所示：

表l可以看出，正己烷、环己烷和异丙醇3种溶剂在260-480nm波长范围内，主峰波长都是355nm，在主峰波长下，它们的荧光强度以正己烷最高，环己烷和异丙醇次之。从有利于消除外来因素对原油荧光干扰的角度来看，应该首选异丙醇或环己烷，其次选正己烷。

2.2 磺化沥青FT一1的荧光特性及其溶解程度分析

磺化沥青FT一1在钻井液中起和降低高温高压滤失量的作用，是一种堵漏、防塌、、减阻、抑制等多功能的有机钻井液处理剂。，它的荧光强度较大，对荧光录井干扰严重，所以，选择FT一1作为外来荧光干扰物质进行溶剂对比分析。选取质量符合国家标准的FT-18组产品进行荧光测定，其荧光强度在异丙醇溶剂中最高，其次是正己烷，环己烷最弱。由于FT-1是荧光录井的干扰物质，因此其荧光强度在石油荧光分析溶剂中越低越好，综上所述，上面三种溶剂的优劣顺序为：

（1）环己烷；

（2）正己烷；

（3）异丙醇。对8组FT-1产品在溶剂中进行溶解度评价，其在三种溶剂中的溶解度相差不大。

2.3 原油的荧光特性及其溶解程度对比分析

选取南堡2号岛不同区块、层位的原油6组进行三种溶剂的原油荧光分析光谱和溶解度的对比试验。

在波长260-480nm范围内，6组原油在不同溶剂中进行荧光光谱扫描测试。原油中的荧光在溶剂中显示地越多越有利于录井地进行。从6组原油荧光强度显示中可以看到原油在不一样的溶剂中发射地同步扫描光谱，则环己烷荧光强度最高，其次异丙醇荧光强度略高于正己烷。

溶剂对原油的溶解能力越高，越有利于原油荧光的检测。不同溶剂对原油的溶解程度不同。

从表2所示：正己烷和环己烷都很好地溶解了6组原油，异丙醇的溶解效果非常不好。从利于原油荧光录井的角度来看，虽然原油在异丙醇溶剂中相对于正己烷有略高的荧光强度，但其原油溶解度太低，不利于现场实际应用。因此以上三种溶剂的优劣顺序为：环己烷、正己烷大于异丙醇。

从上面三方面分析，首先认为环己烷最优，正己烷和异丙醇次之。

相比而言，环己烷还有其他优势：沸点高；毒性小；成本低。

3 结论

（1）环己烷自身荧光强度低，溶解外来荧光干扰物质少且荧光显示低，对原油的溶解能力强，有利于原油荧光显示。

（2）在QFA检测法中，正己烷和环己烷两种都可以用作岩屑原油荧光定量检测溶剂，但通过实验可知，环己烷用于原油荧光提取溶剂效果更好。

参考文献

[1] 季川新，师拥军.采用ZY-1荧光分析仪排除泥浆污染的实例.录井技术通讯，1993，4（2）23-26