时间：2022-08-26 02:41:59
摘要：对水中高锰酸盐指数的测定，可以体现出水质的污染状况。随着环境污染日益严峻，如何做好水体的有机物的监测非常重要。本文就应用高锰酸盐指数测定环境生态污染状况进行探讨。
关键词：高锰酸盐指数；检测
中图分类号：[S949] 文献标识码：A 文章编号：
前言
高锰酸盐指数测定结果影响因素比较侈，与试剂的配制、加热的时间、样品酸度等等都有关系，因此，测定过程中应严格遵守操作规程，注重细节，以保证高锰酸盐指数测定结果准确性。
一、高锰酸钾使用液
在实际工作中，常常遇到手边有现成的高浓度高锰酸钾溶液，其浓度未必是0.100mol/L。此时只要寻找出相应的稀释倍数，不论高锰酸钾储备溶液的浓度是多少，我们都能通过稀释准确配置出浓度接近0.010mol/L（1/5KMnO4）的高锰酸钾使用溶液。
首先对高锰酸钾储备溶液进行标定。具体标定方法为：取10.00mL 草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入5mL（1+3）硫酸，加热至 60℃～80℃，用高锰酸钾储备溶液滴定至终点。由高锰酸钾储备溶液的用量（V0）计算出稀释倍数C（C=100/V0）。然后按稀释倍数C配制成我们所需浓度的高锰酸钾使用液。标定时注意酸度和温度，应与样品测定的条件一致。
二、增大高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定的影响
增大高锰酸钾使用液浓度，研究高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定值的影响。
分别采用 0.010mol/L（方法1）、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高锰酸钾使用液（1/5KMnO4）作为氧化剂，分析测定高锰酸盐指数为 4.25mg/L 的水样，其余各测定条件及步骤同《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)标准的分析方法。测定结果见表1。
表 1 不同浓度高锰酸钾使用液对高锰酸盐指数测定值的影响
通过测定结果可以看出，使用不同浓度高锰酸钾使用液作为氧化剂，相同水样高锰酸盐指数测定值不同。高锰酸钾使用液浓度越大，高锰酸盐指数测定值的相对误差也越大。
高锰酸盐指数是一个条件性相对指标，测定过程中要严格控制各测定条件，包括高锰酸钾使用液的浓度。
三、通过二次加入高锰酸钾使用液，扩大高锰酸盐指数值检测范围
在现行的《水质高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准中, 高锰酸盐指数检测范围为 0.5mg/L～4.5mg/L。高锰酸盐指数值较高的水样需稀释后测定。水和废水监测分析方法中的描述“当水样的高锰酸盐指数值超过10 mg/L 时，则酌情分取少量试样”并不准确。
在实际工作中，有时会遇到高锰酸盐指数值较高的水样，加入0.010mol/L（1/5KMnO4）的高锰酸钾使用液10.00mL，加热数分钟后，高锰酸钾的紫红色才慢慢褪去。这时要重新量取适量的水样稀释后测定，既浪费时间，又浪费试剂。笔者经过多次实验发现，可以通过二次加入高锰酸钾标准使用液，扩大高锰酸盐指数检测范围，快速、准确地测定水样的高锰酸盐指数值。
具体操作步骤为：按照《水质 高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准中测定步骤，水样中加入 5mL（1+3）硫酸，10.00mL 高锰酸钾使用液，放入水浴中加热。注意观察水样，当水样的紫红色慢慢转为棕色时，再次加入 10.00mL高锰酸钾使用液，继续加热，并继续计时至 30min。水样取出后趁热加入 15.00mL 草酸钠标准液，滴定步骤同《水质高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)标准。高锰酸盐指数计算公式相应改为：高锰酸盐指数=〔(V+20)K-15〕C8000/100。
分析测定高锰酸盐指数为8.50mg/L（水样1）、12.2mg/L（水样2）的水样，测定结果见表2。
表 2 二次加入高锰酸钾使用液测定高浓度水样结果
从测定结果可以看出，高锰酸盐指数为 8.50mg/L 的水样，其测定值相对误差在-2.1%～+3.9%；高锰酸盐指数为12.2mg/L 的水样，其测定值相对误差在-1.6%～-2.4%。可见，当水样的高锰酸盐指数值较高时，在水样紫红色慢慢褪去时，二次加入高锰酸钾使用液，继续加热至30min，可以扩大高锰酸盐指数检测范围。
参考文献：
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