茧丝断裂强力的影响因素

摘要：本文主要研究直接影响茧丝断裂强力的因素，结果表明：同一个茧壳，各部分茧丝的纤度不同；相同纤度的茧丝，不同部位的几何横截面积因丝胶的不均匀分布有所不同。准确测量对应区段蚕丝纤维的横截面积，是真实反映茧丝断裂强力的直接影响因素。

关键词：茧丝；纤度；横截面积；断裂强力

茧丝的纤度和断裂强力是茧丝的重要性状，直接影响茧丝及丝织物的品质。茧丝的微观结构直接决定其理化性能和织物的加工及服用性能，只有精确测量茧丝的微观结构，才能较准确地评估茧丝的理化性能、加工及服用性能。

影响茧丝断裂强力的因素很多，一般认为与蚕的品种、吐丝及成丝环境、吐丝速度、吐丝器的剪切力以及缫丝工艺等有密切关系。张月华等[1]对家蚕不同品种茧丝的断裂强力进行了研究，认为不同品种间茧丝断裂强力差异较大，拉力作用下产生的应力变化大于伸长的变形变化。周岚等[2]研究同一品种桑蚕茧丝中各茧层桑蚕丝纤维的结构和性能特点，研究结果表明，各茧层间茧丝纤维的径向尺寸有着明显差异，各茧层茧丝纤维的微观结构也有着一定的差异，表现出各茧层的理化性能具有一定的差异。可见，要准确反映茧丝及其织物的理化性能和品质特性，必须与对应区段茧丝的微观结构紧密结合起来。目前对于茧丝或其他纤维，排除客观因素的影响因素外，大部分研究都停留在茧丝纤度与断裂强力之间的研究层面上。

目前对于茧丝及其他纤维断裂强力的测定，均是通过应力-应变曲线呈现的。主要采用两种方法进行测量，一是通过匀速拉伸试样，获得载荷-位移曲线；二是通过梯度拉力，获得载荷-位移曲线。通过载荷除以横截面积得到相应的应力，通过拉伸后长度减去原始长度，再除以原始长度获得相应的应变，进而将载荷-位移曲线转化为应力-应变曲线。由于沿着茧丝的径向方向，丝胶呈不均匀分布，因此同一根茧丝的横截面积也呈现一定的变异分布。目前对于应力-应变的测量，都是将茧丝视为标准的几何圆柱，计算其横截面积。这个过程，显然忽略了因丝胶的不均匀分布，引起横截面积的不均匀分布这一误差，使得最终的应力-应变曲线不能够真实反映茧丝的断裂强力。因此，精确测量茧丝的横截面积，通过应力-应变曲线准确反映茧丝的理化性能显得非常必要和关键。

1 试验部分

1.1 试验材料与试剂

试验材料：2013年重庆产春蚕茧丝。

试验试剂：去离子水；樱花冷冻切片包埋剂OTC；苏木精；伊红；二甲苯；酒精；盐酸；阳离子防脱玻片；盖玻片。

1.2 试验仪器

LEICA 徕卡819型冷冻切片机，徕卡，德国；DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学仪器有限公司，中国； DS-Ri1型高分辨率显微镜，尼康，日本；SBC-12小型离子喷溅仪，北京中科科仪技术发展有限责任公司，中国；JCM-5000型扫描电子显微镜（SEM），Nikon，日本；DMA Q800型动态力学性能分析仪（DMA），TA，美国。

1.3 测试条件及方法

1.3.1 茧丝的预处理和取样方法

将茧壳完全浸没在60℃去离子水中20min，得到完全溶胀并软化的茧壳，用镊子小心进行手工缫丝，获得的茧丝试样于室温晾干。

1.3.2 蚕丝冷冻切片的制作方法

将获得的茧丝试样剪成1cm左右长的小段，用包埋剂OTC进行包埋，于液氮中迅速冷冻3min。立刻放入冷冻切片机中，将冷冻切片机机舱的温度设为-20℃，切头温度设为-21℃进行冷冻切片，将切片平铺在阳离子防脱树脂载玻片上，于预热的60℃恒温鼓风干燥箱中干燥30min。进行苏木精染色10min，自来水冲洗1min，1%盐酸分化6s，自来水冲洗15min，双蒸水冲洗两遍，伊红染色8min，快速梯度酒精脱水（50%～100%），梯度二甲苯固定（50%～100%），最后用中性树脂封片，在显微镜下进行观察并拍照。

1.3.3 扫描电子显微镜（SEM）法计算横截面积

将获得的茧丝试样用扫描电子显微镜专用导电胶带贴在载物台上，于SBC-12小型离子喷溅仪上进行喷金处理。喷金电流6mA～8mA，喷金时间2min，喷金厚度大约10nm。喷金结束后取出载物台放入扫描电子显微镜中，抽真空条件下进行SEM扫描，离子刻蚀电压为15kV。试样直径通过软件标尺测量，每个试样测3个不同部位，计算相应的横截面积，并将3个不同部位的直径进行平均，计算该试样的平均横截面积。横截面积的计算方法是通过测量拉伸前后试样的长度和直径进行换算的，具体的计算公式为公式（1）：

1.3.4 动态力学性能分析仪（DMA）测试条件及方法

静态力学性能测试的环境条件为：25℃，相对湿度小于40%。使用的Mode为DMA controlled-force，载荷为0.1N/min。测得的载荷-位移曲线及相应的原始数据由相应的软件（Universal V4.5A）和计算机进行曲线绘制和测量数据的跟踪记录。

2 结果与讨论

2.1 茧丝冷冻切片试验结果

图1为茧丝的冷冻切片染色显微镜采集图。本文以图1中茧丝的冷冻切片显微图为研究对象，进行影响茧丝断裂强力的研究。

通过光学显微镜我们测得该茧丝沿x轴和y轴的直径分别为20.21μm和45.82μm，分别计算出该茧丝对应的横截面积，依次将该茧丝的载荷-位移曲线转化为对应的应力-应变曲线，如图2所示。结果表明，因直径测量方向的不同而测出的直径数据不同，导致最终计算的横截面积不同，引起同一茧丝的应力-应变结果有偏差。图2中，沿y轴和x轴方向得到的应力-应变曲线分别为曲线1和曲线2，对应的应力分别为720MPa和585MPa，两者相差130MPa，表现出非常显著的差异。说明对于表面不均匀的纤维材料，因测量方向的不同，会导致最终获得的应力-应变曲线结果出现一定的偏差。而直接根据横截面图，结合CAD软件精确获得该茧丝的横截面积，将载荷-位移曲线转化为应力-应变曲线，才能准确如实地反映出材料的断裂强力。如图3所示，根据CAD准确计算该茧丝的真实横截面积，得到该茧丝的真实应力为650MPa，与杨红霞等[6]的结果一致。对比图2和图3，发现沿y轴和x轴方向得到的应力与真实应力的偏差都比较大。本文试验中沿y轴和x轴方向得到的应力与真实应力，以及两者与真实应力的相对偏差结果整理如表1。以上结果说明对于类似茧丝这样不规则试样，不能将其近似视为标准柱形材料，通过粗略的直径测量，将载荷-位移曲线转化为应力-应变曲线而精确反映试样的断裂强力。

2.2 茧丝扫描电子显微镜（SEM）测量结果

图4为同一茧丝不同部位单根茧丝的直径测量结果，图中四根茧丝直径测量结果汇总在表2中，我们发现，同一根茧丝不同部位的直径差异较大，从上述4幅电镜图测量结果可以发现，4根茧丝直径极差均较大，呈现非常显著的差异。然而根据CAD软件计算的横截面积，对于同一根茧丝结果较为接近，能真实反映茧丝的物理参数，汇总在表3中。

表3清晰反映出，虽然每根茧丝直径测量极差较大，但是通过CAD软件计算的横截面积的极差相对较小。同样说明了，丝胶的不均匀分布，造成茧丝直径测量结果误差较大。如图5所示，为A、B、C、D4根试样对应的真实应力-应变曲线。结果与Zhengzhong Shao[7]等的结果一致，均在茧丝的应力-应变变化范围内。

3 结论

本文比较了直接测量直径法和通过CAD软件计算茧丝真实横截面积法对茧丝真实应力-应变曲线的影响。结果表明，茧丝纤维直径因为测量方向的不同，会导致同一根茧丝试样的横截面积计算结果偏差较大，而通过CAD软件可以准确计算出茧丝的横截面积，并且对于同一根茧丝的横截面积的计算结果相对偏差较小，在允许误差范围之内。说明对于表面形貌分布不均匀的纤维材料，为了真实反映材料的应力-应变，必须准确地测量材料的横截面积。本研究为以后相关类似的研究提供了参考，同时，可以为进一步认识和深入研究纤维材料的应力-应变提供可靠的参照方法。

参考文献：

[1] 张月华，徐安英，李木旺，等. 家蚕品种茧丝强伸力差异及相关分析[J]. 丝绸，2006，（7）：28-30.

[2] 周岚，邵建中，郑今欢，等. 各茧层桑蚕丝纤维的结构和性能特点[J]. 纺织学报. 2005，26（2）：28-30.

[3] H. Somashekarappa， V. Annadurai， Sangappa， G. Subramanya and R. Somashekar.Structure-Peoperty Relation in Varities of Acid Dye Processed Silk Fibers[J]. Materials Letters. 2002，53（6）：415-420.

[4] J. Perez-Rigueiro， M. Elices， J. Llorca， C. Viney. Tensile properties of Attacus atlas silk submerged in liquid media[J]. Journal of Applied Polymer Science. 2001，82：1928-1935.

[5] J. Perez-Rigueiro， C. Viney， J. Llorca， M. Elices. Silkworm silk as an engineering material[J].Journal of Applied Polymer Science. 1998，70：2439-2447.

[6]杨红霞，邵敬党，张慧慧，等.不同吐丝速度下形成的柞蚕丝的力学性能和结构的初步研究[J]. 材料导报，2008，22（3）：127-130.

[7] Shao Z， Vollrath F. Materials： Surprising strength of silkworm silk [J]. Nature， 2002， 418（6899）： 741-741.

（作者单位：重庆市纤维检验局）