利心丸中生地黄的薄层色谱鉴别

【摘要】

目的研究利心丸中生地黄的鉴别方法。方法采用薄层色谱鉴别方法。结果鉴别方法专属性强，灵敏度高，重复性好。结论鉴别方法简单可靠。

【关键词】 利心丸； 生地黄； 薄层色谱

继利心丸中牡丹皮及防己的薄层色谱鉴别［1］研究之后，我们又对制剂中的生地黄进行了薄层色谱鉴别实验，其结果如下。

1 仪器与材料

台式自动离心机，型号800，功率30w，金坛市环保仪器厂生产；超声清洗仪，kq-250型，功率250w，昆山市超声仪器有限公司生产。

利心丸由吉林特研药业有限公司生产（批号20060202，20060703，20070101）。对照药材由中国药品生物制品所提供。所用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备取利心丸20.0g，剪碎，置烧瓶中，加温水100 ml,搅拌至样品均匀散开，煮沸10 min，除去液面油状悬浮物，放冷，离心（4 000 r/min）10 min，药渣再用上述方法处理两次，离心，上清液弃去，药渣蒸干，研细，置干燥锥形瓶中，加环己烷10 ml，时时振摇1 h，放置12 h，滤过，滤液弃去，滤渣挥干，加醋酸乙酯15 ml，超声处理30 min，滤过,滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。

2.2 对照药材溶液的制备取生地黄对照药材3.0 g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。

2.3 阴性对照液的制备按处方比例，称取除生地黄以外的其余药材7.0 g，并按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。

2.4 薄层层析照薄层色谱法实验［2］，吸取供试品溶液及阴性对照液各15 μl，对照药材溶液10 μl，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶g薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-冰醋酸（10:4:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与生地黄对照药材色谱相应的位置（rf值约0.53）上，显一相同的棕色主斑点，而阴性对照液在相应的位置上不显该斑点。

3 讨论

生地黄的薄层色谱鉴别方法专属性强，灵敏度高，重复性好，可用于利心丸中生地黄的鉴别。

样品处理过程中的关键步骤说明：

将利心丸剪碎，加水煮沸并除去液面的油状悬浮物的目的有二：①除去制丸时蜂蜜中的转化糖，以免层析时产生干扰；②除去貂心中的油脂及蜜丸成型过程中所用的剂（由蜂蜡与麻油制成）［3］，以免其溶入醋酸乙酯，给薄层色谱带入更多的杂质斑点。

对水煮后放冷的水溶液曾采用布氏漏斗减压抽滤方法分离沉淀，但用时过长，且容易造成药渣损失。改用离心方法解决了上述问题。

【参考文献】

［1］张绍轩，杨 军，王学农，等. 利心丸中牡丹皮及防己的薄层色谱鉴别［j］.时珍国医国药，2009，20（2）：432.

［2］国家药典委员会.中国药典，ⅰ部［s］.北京：化学工业出版社，2005：附录ⅵ b，31.