时间：2022-08-03 05:04:39
摘 要：硝酸盐氮是水质常规检测中重要的毒理性指标。文中通过实验对省时、省力、操作简单且抗氯化物干扰，精度和准确度都较高的紫外分光光度法测定硝酸盐氮进行分析探讨，希望能为水质检测人员提供一些技术参考。
关键词：硝酸盐氮；预处理；水样测定；注意事项
中图分类号：R446 文献标识码：A
前言
硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物，是评价水质的重要指标之一。硝酸盐氮的测定有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原分光光度法、戴氏合金还原法、离子色谱法、硝酸根电极法以及紫外分光光度等多种方法。一直以来，很多检测机构的硝酸盐氮分析一直采用酚二磺酸法测定。该方法比较繁琐，中间处理过程长且受氯化物等多种干扰成分的影响，重现性差，准确度不高，只适用于饮用水、地下水和清洁地面水的测定。镉柱还原法和戴氏合金还原法，都是间接测定硝酸盐氮的方法，当水样中含大量亚硝酸盐时，测定少量硝酸盐氮将产生较大的分析误差。因此，本文对省时、省力，操作简单且没有复杂中间过程的紫外分光测定法进行分析探讨。
1 实验
1.1 原理
硝酸根离子在紫外区具有很强的吸收特征，为此利用其在220nm处的不同吸光度值，建立一元线性方程来测定硝酸盐氮。水中有机物在220nm波长处会产生吸收干扰，可利用的有机物在275nm波长处也有吸收，硝酸根离子在275nm波长处无吸收。因此，在波长275nm处再做一次测定，来对硝酸盐氮的吸光度值进行校正。
1.2 仪器与试剂
752N紫外分光光度计，硝酸盐（硝酸钾）标准溶液，离子交换柱（直径1.4cm，装树脂高5～8cm），CAD-40或XAD-2型及类似型号的大孔型中性树脂或活性炭，氨基磺酸水溶液以及优级纯盐酸等。
1.3 预处理
取200mL水样于三角烧瓶中，加入2mL10%硫酸锌水溶液，在不断搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值约等于7。或者先将200mL水样调节pH等于7后，再加入4mL振荡均匀的氢氧化铝悬浮液。稍等，待絮凝胶团沉降后，吸取上清液于离子交换柱中，以1～2滴/s的速度缓慢流出，然后收集于50mL比色管中。
1.4 水样测定
在盛有50mL水样的比色管中加入1.0mL1moL/L盐酸溶液和0.1mL0.8%氨基磺酸水溶液，用10mm石英比色皿，以新鲜去离子水50mL加lmL盐酸溶液为参比，在220nm和275nm波长处测定水样的吸光度。
1.5 含量计算
Ar=A220nm-2A275nm
C=（mg/L）
式中，A220nm、A275nm—220nm、275nm波长处测得的吸光度值；
M——依校正吸光度值Ar从校准曲线上查出的相应硝酸盐氮含量（mg）；
V——所取水样的体积（mL）。
1.6 准确度和精密度
硝酸盐氮质控考核，考核样品浓度值95%置信区间0.751±0.028mg/L，考核结果X=0.750mg/L，多次测定的加标回收率平均值为98.8%。
2 注意事项
2.1树脂吸附容量较大，可处理50～100个地表水样
使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，须以甲醇再生。
2.2水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似
且在220nm及275nm附近不应有肩状或折线出现，（A275/A220）×100%应小于20%，越小越好。
2.3校正吸光度值Ar的主要目的是消除其他干扰物质对检测结果的影响，故必须按要求来这样做
2.4在用紫外分光光度法测定大批量水样时
应在220nm波长下，测定完所有样品的吸光度，然后再转换到275nm波长下进行测定。这样可以避免在测定过程中由于频繁转换波长，造成仪器不稳定，产生误差。
2.5当水样存在六价铬时
絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液供测定用。
3 结语
使用酚二磺酸和紫外分光法对标准物质及日常工作中的水样进行对比检测，数据分析表明：紫外分光光度法精度满足技术要求，操作过程简单，只需2～3种一般化学试剂且抗干扰能力强，大大简化了操作程序，提高了工作效率，是一种值得推广的好方法。
作者简介：刘文军（1965-），男，汉族，辽宁省铁岭市昌图县人，高级工程师，一直从事水文水资源、水环境监测与评价工作。