GC法—改良的毛细管柱检测配制酒中塑化剂

【摘 要】应用改良的毛细管柱气相色谱法测定配制酒中微量塑化剂成分的实验研究。用气相色谱法 改良的毛细管柱进行检测，以保留时间定性，外标定量。该方法操作简便快速，重复性好，灵敏度高，能完全分离16种领苯二甲酸酯化合物。

【关键字】气相色谱法；改良；塑化剂；配制酒

1 前言

运用现通行的检测方法测定配制酒中塑化剂，实测酒样时，容易发现一些酒体中若含有较为复杂的成分存在时，干扰待测给分的分离，影响最终的分享效果，运用改良的毛细管柱进行检测，能完全分离酒体中的16种邻苯二甲酯化合物，且标准曲线和精密度试验都非常理想。

2 实验部分

2.1 试剂和材料

除另有说明，所有实验试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682 规定的

一级水。

2.1.1 16 种邻苯二甲酸酯类化合物标准品：纯度大于98%

2.1.2 改良的毛细管柱

2.1.3 甲醇：色谱纯

2.1.4乙酸乙酯：色谱纯

2.2 仪器

2.2.1 GC-14C气相色谱仪，FID 检测器

2.2.2 万分之一电子天平

3 测试结果：GC-FID 测定白酒中的16 种邻苯二甲酸酯类化合物

3.1 分离条件改进

4 讨论

4.1 基于改良的毛细管柱-气相色谱法测定配制酒中微量塑化剂成分，对配制酒中邻苯二甲酸酯的含量测定，该方法能够完全分离16 种邻苯二甲酸酯化合物（各化合物之间分离度>1.5），仪器的检出限为0.05ppm（mg/L）， 定量限0.2ppm（mg/L），能够满足GB/T 21911-2008 检测要求。（见图谱3.1）

4.2 通过测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线，和精密度试验，验证了改良的毛细管柱-气相色谱法，测定配制酒中微量塑化剂成分效果稳定可靠。（见图3.3-3.4）.

4.3 改良的毛细管柱-气相色谱法，基本解决了配制酒中其它成分的干扰，使DMP、DIBP 和DBP 等能从酒体中的完全分离 ，有效的消除了未改良前测定结果容易偏大，容易造成假阳性现象。（见图谱3.5）。

参考文献：

[1]季宇彬；杨文；于蕾；；邻苯二甲酸酯类化学物研究进展[A]；中国环境科学学会2009年学术年会论文集（第四卷）[C]；2011年