水中镉铅银的石墨炉原子吸收光谱快速测定

【摘 要】本文建立了快速测定水中镉、铅、银的无灰化石墨炉原子吸收光谱法。适当提高干燥温度，缩短干燥时间，删去灰化步骤，使一次升温周期由常规程序升温约80s减至20s，提高了分析速度。所建分析方法准确、快捷和简便，适用于生活饮用水中镉、铅、银的批量测定。

【关键词】水中镉、铅、银；快速升温程序；石墨炉原子吸收光谱

水中铅、镉和银的含量均为国家生活饮用水卫生标准中的重要指标【1】。对于铅、镉和银的测定，国标法分别用分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，但由于其常规程序升温时间较长，影响了分析速度。

近年来快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率，本文将此项技术应用于水中铅、镉、银的连续测定，使铅、镉和银完成一次测定程序升温时间均缩短为20s，实验结果令人满意。

1试验部分

1.1仪器与试剂

岛津AA-3，629.44C型原子吸收分光光度计

GFA-6500石墨炉

ASC-6100自动进样装置

微机工作站

硝酸（优级纯）

铅标准溶液：1.0mg/L，临用时用1%硝酸稀释成0.10 mg/L。

镉标准溶液：1.0mg/L，临用时用1%硝酸稀释成0.10 mg/L。

银标准溶液：1.0mg/L，临用时用1%硝酸稀释成0.10 mg/L。

1.2仪器工作条件

仪器工作参数：灯电流Pb、Ag 10 mA，Cd8mA；波长Pb283.3nm 、Cd228.8nm、Ag328.1nm；光谱通带宽均为0.5nm；进样量均为10μL；测定方式均为峰高。石墨炉升温程序见表1。

1.1 试验方法

1.3.1 标准曲线

吸取一定量铅、镉、银标准工作液，用1%硝酸定容至50mL容量瓶中，配制铅、镉、银浓度分别为2.50，5.00，10.0，20.0，30.0ug/L，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00 ug/L和0.40，0.80，1.00，2.00 ug/L标准系列。水样按100毫升加硝酸1毫升进行酸化后一起上机测定。

1.3.2 样品的保存及预处理

应在采样后立刻用盐酸酸化至PH

对于洁净的水源水以及饮用水，可加入1%硝酸直接测定。

对于较浑浊的水源水等，可取适量摇匀水样于烧杯中，每100mL水样中加5mL硝酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至剩余10mL左右，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，用纯水冲洗杯壁，最后用纯水稀释至标线。

2结果与讨论

2.1干燥温度与时间

Hall【4】指出干燥步骤斜坡升温时间过程导致开始升温时间滞后，对于采用1s斜坡升温适当提高干燥温度，可缩短干燥时间。经试验后干燥温度选为160℃，时间1s。

2.2原子化温度和时间

按试验方法，测定20.0 ug/L铅镉混合标准溶液，铅和镉的原子化温度在1600℃后出现平台，

本文选用1700℃为最佳原子化温度，原子化时间为3s。

测定20.0 ug/L银标准溶液，原子化温度在1700℃后出现平台，本文选用1800℃为最佳原子化温度，原子化时间为3s，适当提高清除温度，原子化温度在1900℃-2100℃之间时对石墨管的清除能力不够，石墨管会对样品有记忆效应，故确定清除温度为2300℃，经试验后能很好去除记忆效应。

2.2 标准工作曲线方程和线性关系

2.3 检出限和定量下限

在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。

D.L=4.6δ

式中：δ-----空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。

检出限测定结果：

铅D.L=0.750 ug/L、镉D.L=0.025ug/L、银D.L=0.100ug/L

本文检测下限取4倍检出限值，计算得出测定下限可以定为铅5.00ug/L、镉0.20ug/L、银0.80ug/L。

2.4 精密度

配制含有铅、镉、银标准溶液，浓度分别5.00ug/L、0.20ug/L、0.80ug/L，连续测定10次，计算相对标准偏差，结果铅为3.3%，镉为6.8%，银为4.1%。

2.5 回收率和准确率试验

按实验方法进行了水样中加标回收试验，并测定了水质标准样品，结果见表2和表3。

参考文献：

[1]GB5749-2006，生活饮用水卫生标准

[2]GB/T5750-2006，生活饮用水标准检验方法

[3]陶锐，石墨炉原子吸收光谱快速分析法，中国卫生检验杂志，1993.3（6）：376

[4]Hall DJ，Application of rapid funace programmes in atomic absorption Spectrometry to the Determination of Lead，Chromium and copper in Digests of Plant Materials，Analyst，1987，112：185